标准解读
GB/T 14353.14-1993 是一项中国国家标准,规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中锗元素含量的化学分析方法。该标准采用四氯化碳萃取分离与溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法相结合的技术路线进行测定。下面是对该标准主要步骤和要点的说明:
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适用范围:本标准适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中微量锗的定量分析。它提供了一套详细的操作流程,确保测定结果的准确性和可重复性。
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原理:样品首先经过必要的预处理,包括酸分解和可能的其他净化步骤,以将锗转化为可溶形式。随后,利用四氯化碳(CCl₄)作为萃取剂,通过液液萃取技术,将锗与其他成分分离。选择性地将锗萃取到有机相中,从而与大部分干扰物质分离。之后,加入溴化十六烷基三甲胺(CTAB)作为表面活性剂,以及苯芴酮作为显色剂,在适当的条件下,锗与这些试剂反应生成有色络合物。通过光度计测量该络合物在特定波长下的吸光度,根据预先建立的标准曲线,即可计算出样品中锗的含量。
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操作步骤:标准中详细列出了从样品准备、酸分解、萃取、显色到光谱测量的具体操作细节,包括所用试剂的浓度、反应条件(如温度、时间)、仪器设置等关键参数。
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精密度和准确度:为确保方法的有效性,标准提供了重复性限和再现性限的要求,即在相同条件下重复测定的偏差范围,以及不同实验室间测定结果的允许差异。同时,通过与已知含锗标准物质或其它可靠方法比较,验证了方法的准确度。
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注意事项:标准还提醒用户注意实验过程中的安全防护,如四氯化碳的使用需在通风橱内进行,避免其对操作人员的健康影响。此外,强调了实验过程中应严格控制实验条件,以减少误差来源。
此标准为相关行业和实验室提供了一种标准化的分析手段,对于监控和评估矿石资源中的锗含量具有重要意义。
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文档简介
UDC549.32/.33中华人民共和国国家标准GB/T14353.14-93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法测定错量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgermaniumcontent-Phenylfiuorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachlorideextraction1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准铜矿石、铝矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法测定错量GB/T14353.14-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadorcsandzincores-DeterminationofgermaniumcontcntPhenylfluorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachloridecxtraction主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锋矿石中错含地的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中错含量的测定,测定范制:0.5~100g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经硝酸-氧氮酸-磷酸分解,在盐酸介质中,用四氯化磷萃取错,与干扰元素分离,在稀盐酸介质中,有亚硫酸钠存在下,错和苯芬酮-十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元络合物,于分光光度计上,波长508nm处测城吸光度。4试剂4.14.2无水亚硫酸钠、4.3四氯化碳、4.4消酸(01.4g/mL)。4.5氢狐酸(p1.13g/mL)。4.6磷酸(p1.7g/mL)。47盐酸(p1.198/mL)。4.8盐酸c(HCI)=9mol/L.4.9亚硫酸钠溶液(20%m/V)。4.10十六烷基三甲基漠化铵(1%m/):称取1g十六烧基三甲基澳化铵,加入沸水溶解,搅拌至清亮,冷却后用水稀释100mL,摇勺。4.11苯芬酮溶液(CiaHaO,)0.06%m/V):称取60mg苯
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