标准解读
GB/T 14352.7-1993 是一项中国国家标准,规定了使用丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法来测定钨矿石和钼矿石中钴含量的化学分析方法。下面是该标准内容的具体解读:
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适用范围:此标准适用于钨矿石和钼矿石样品中钴(Co)含量的测定。它提供了一种精确且可重复的方法来分析这些矿石中的钴元素浓度。
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方法原理:该方法基于极谱分析技术,通过在特定的电解质溶液(即丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液)中,钴离子在电极上的还原反应产生的电流与其浓度之间的定量关系来进行测定。丁二肟和磺基水杨酸作为配合剂,能与钴离子形成稳定的配合物,增强其在电极表面的还原反应,而氢氧化铵和氯化铵则共同构成了适合极谱分析的底液环境。
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样品处理:标准中会详细说明样品需要经过的预处理步骤,包括破碎、研磨、溶解以及必要的分离富集过程,以确保钴与其他成分有效分离,并转化为适合进行极谱分析的形式。
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试剂与材料:列出了进行分析所需的化学试剂规格及纯度要求,包括丁二肟、磺基水杨酸、氢氧化铵、氯化铵等,以及所需仪器设备,如极谱仪、电解池等。
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操作步骤:详细描述了从制备试样溶液到极谱测量的全过程,包括试样溶液的配制、底液的准备、电极的处理、电解条件的设定(如电压、时间等)及电流-时间曲线的记录。
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计算方法:根据测量得到的电流值,利用预先建立的标准曲线或已知浓度的标准样品进行比对,计算出样品中钴的含量。计算公式会明确给出,通常涉及到电流值、标准样品的响应值及稀释倍数等因素。
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精密度与准确度:标准中会报告该方法在重复性条件下的相对偏差或标准偏差,以及通过与其他可靠方法比较验证的回收率,以此来评价方法的精密度和准确度。
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干扰因素与消除:讨论了可能影响测定结果的因素,如其他金属离子的干扰,以及推荐的消除干扰方法,如掩蔽法或预分离技术。
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文档简介
UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.7-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法丁二所-磺基水杨酸-氢氧化铵·氯化铵底液极谱法测定钻量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenum-DeterminationofFcobaltcontent0res--Polarographicmethodindimethylglyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumchloridesystem1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准鸽矿石、铂矿石化学分析方法丁二后磺基水杨酸氢氧化铵氯化铵底液极谱法测定钴量GB/T14352.7-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofcobaltcontent-Polarographicmethodindimethylglyoxime-sulfosalicylicacid-ammoniumhydroxide-ammoniumchloridesystem1主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、锯矿石中钴含量的测定方法、本标准适用于鸽矿石、铝矿石中钴含量的测定,测定范围5~500“g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料经碱熔,水漫取,镍、钴、铁等在氢氧化物沉淀中,可与锌、鸽、锯、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中,用磷酸三丁酯萃淋树脂分离大部分铁,在氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二后底液中,用示波极谱导数部分测定钴与丁二厉产生的催化波,峰电位约为-1.14V(对他和甘汞电极而言)。4试剂4.1过氧化钠4.2氢氧化钠。4.3磷酸三丁酯萃淋树脂(市售)也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制)4.4高氯酸(p1.758/mL)。4.5无水乙醇。4.6盐酸(1+1V+V)。4.7氢氧化钠溶液(1%m/V)。4.8盐酸(1%V/V)。4.9磺基水杨酸溶液c(HO)C.H.COOH)SO,H·2H.O-2mol/L4.10氢氧化铵(1+1V+V)。4.11氯化铵溶液(NH.Cl)=5mol/L。4.12丁二所乙醇溶液(1%m/V)。4.13钴标准财存溶液;称取0.1000。金属钴(99.99
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