标准解读

GB/T 14352.16-1993 是一项中国国家标准，规定了使用3,3'-二氨基联苯胺光度法来测定钨矿石和钼矿石中硒含量的化学分析方法。这项标准详细阐述了实验所需试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及对测定结果的精密度和准确度要求，旨在为相关行业提供一种统一、准确的硒含量检测手段。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于钨矿石和钼矿石中微量硒的测定。通过3,3'-二氨基联苯胺作为显色剂，在特定条件下与硒形成稳定的有色化合物，进而利用分光光度计在特定波长下测定吸光度，以确定样品中硒的含量。

试剂与仪器

  • 试剂：包括盐酸、硝酸、高氯酸、3,3'-二氨基联苯胺溶液、硫酸肼溶液等，具体配制方法和浓度要求在标准中有详细说明。
  • 仪器：主要需要分光光度计，用于测量溶液的吸光度，以及其他常规实验室设备，如加热板、容量瓶、移液管等。

样品处理

  • 样品需经过适当破碎、混匀后，采用酸分解法进行预处理，通常涉及使用硝酸和高氯酸进行消解，以确保硒的有效溶解并去除干扰物质。
  • 消解后的溶液需要适当稀释至适合测定的浓度范围。

测定步骤

  1. 显色反应：在适宜的酸性介质中，加入一定量的3,3'-二氨基联苯胺溶液和硫酸肼溶液，与样品中的硒反应生成有色络合物。
  2. 测定吸光度：将显色后的溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在特定波长（通常为450纳米左右）下测定吸光度。
  3. 空白试验：同时进行空白试验，即在不加样品的情况下进行同样操作，用以校正背景吸光度。

计算方法

根据测得的吸光度，利用标准曲线法或直接比较法计算出样品中硒的含量。具体计算公式依据标准曲线的斜率和截距，结合样品的稀释倍数和实际测得的吸光度值。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性的要求，以确保不同实验室间测定结果的一致性和可靠性。同时，建议使用标准物质进行方法验证，确保测定结果的准确性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但实施该标准时应注意严格遵守安全操作规程，特别是在处理强酸和有害化学品时。此外，实验环境的控制、仪器的校准及操作的规范性对结果的准确性至关重要。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14352.16-2010
  • 1993-05-12 颁布
  • 1994-02-01 实施
©正版授权
GB/T 14352.16-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量_第1页
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文档简介

UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.16-93鸽矿石、铜矿石化学分析方法3,3"-二氨基联苯胺光度法测定硒量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofseleniumcontent-3,3"-diaminobenzidinephotometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准鸽矿石、铂矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量GB/T14352.16-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofseleniumcontent-3,3-diaminobenzidinephotometricmethod主主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、锯矿石中硒含量的测定方法.本标准适用于笃矿石、锯矿石中硒含量的测定·测定范围2～500“g/e·2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸-氢氟酸-硫酸分解，在盐酸介质中,经次亚磷酸钠还原，单体硒与砷共沉淀分离。溶液在pH2～3时，四价硒与3,3-二氮基联苯胺生成深黄色络合物,在pH6～9时可被苯、甲萃等有机溶剂定量萃取，于分光光度计上，波长420nm处，测量吸光度4试剂4.1次亚碎酸钠4.2无水碗酸钠。4.3氢氟酸(p1.138/mL)。4.4硝酸(p1.40g/mL)。4.55硫酸(1+1V+V)。4.6）盐酸(p1.19g/mL)。4.7甲苯(00.863g/mL).4.8盐酸(1+1V+V)。4.9盐酸(1+3V+V,含少量次亚磷酸钠)。4.10硫酸铜溶液(15.6%m/V):称取15.6g硫酸铜(CuSO,·5H.O）,加入4mL去硒硫酸(1+1V+V),用水稀释至100mL,搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg(也可用氯化铜)。4.11砷酸氢二钠溶液(2.1%m/V):称取2.1g砷酸氢二钠(Na.HAsO，·7H.O),溶解于水中,用水稀释至100mL.摇勾。此溶液1mL含5mg砷。4.12溴-澳氢酸混合液：量取60mL氢溴酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水,1mL

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