标准解读
GB/T 14352.15-1993 是一项中国国家标准,规定了钨矿石和钼矿石中锗元素含量的化学分析方法。该标准采用的方法结合了蒸馏分离、苯芴酮作为显色剂以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂的光度法来进行定量测定。下面是对该标准主要步骤和要点的说明:
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适用范围:本标准适用于钨矿石、钼矿石样品中锗含量的测定。样品需经过适当处理以适应分析要求。
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原理:
- 样品首先通过酸溶解处理,通常使用王水或氢氟酸等强酸来分解矿石。
- 之后,利用蒸馏技术将锗与其他元素分离,这一过程可能涉及特定试剂如硼氢化钠(NaBH4)来还原锗为挥发性的锗化氢(GeH4)。
- 蒸馏出的锗化氢被收集,并在适当条件下转化为可溶性形式,以便进行后续分析。
- 利用苯芴酮作为显色剂与锗形成稳定的络合物,此络合物在特定波长下具有吸收特性,可通过分光光度计测量其吸光度。
- 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂加入,可以提高络合物的溶解度和稳定性,从而增强检测灵敏度和准确性。
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操作步骤:
- 包括样品预处理、酸分解、锗的蒸馏分离、络合物形成、吸光度测定等环节。
- 每一步都需要严格控制条件,如温度、时间、试剂加入量等,以确保分析结果的准确性和重复性。
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计算方法:
- 根据测得的吸光度,参照预先建立的标准曲线,计算出样品中锗的浓度。
- 最终结果需要根据样品的处理过程(如稀释倍数)进行必要的校正。
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质量控制:
- 标准中应包含空白试验、平行试验及回收率试验的要求,以评估分析过程的准确度和精密度。
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注意事项:
- 在整个分析过程中,需要注意安全操作,特别是处理强酸和挥发性化合物时。
- 仪器校准和试剂纯度对结果准确性至关重要。
该标准为相关行业提供了统一的分析方法,确保了不同实验室间测定结果的可比性,对于钨、钼矿产资源的品质评价和加工利用具有重要指导意义。
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文档简介
UDC549.325.2中华人民共和国国家标准GB/T14352.15-93鸽矿石、钼矿石化学分析方法蒸分离-苯芬酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定错量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgermaniumcontent-Distillationseparation-phenylfluoronecetyltrimethyl-ammoniumbromideephtometricmethod1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准鸽矿石、钼矿石化学分析方法蒸馅分离-苯芬酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定错量GB/T14352.15-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgermaniumcontent-Distillationseparationphenylfluoronecetyltrimethyl-ammoniumbromidephtometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中错含量的测定方法:本标准适用于钩矿石、锯矿石中错含量的测定,测定范围1~200g/g。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解除硅,冒硫酸烟赶尽氟,再经过氧化钠碱塔,在盐酸介质中蒸馅GeCl,与其他干扰元素分离,在稀盐酸介质中,有亚硫酸钠存在下,铺与苯芬酯-十六烷基三甲基滨化铵形成稳定的橙红色三元络合物,于分光光度计上,波长508nm处,测量吸光度。成剂4.1过氧化钠。4.2无水亚硫酸钠。4.3硝酸0=1.428/mL4.44氢氟酸=1.158/mL。4.55磷酸·=1.78/mL.4.6盐酸0=1.188/mL、4.7流酸(1十1V+V)。4.8氢氧化钠c(NaOH)=1.0mol/L4.9氢氧化钠(NaOH)=10.0mol/L。4.10·亚硫酸钠溶液(20%m/V)。4.11十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)1%m/V):称取1g十六烷基三甲基漠化铵溶于100mL沸水中,搅拌使其溶解至清亮,冷却后使用。4.12苯芬酮乙醇溶液(0.06%m/V):称取60mg苯坊酮溶于含有2mL盐酸(4.6)的100ml.无水乙醇中,搅拌至全部溶解。4.13错标准购存溶液:称取0.1441gGeO.(99.9
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