标准解读

GB/T 13904-1992 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》。该标准规定了使用气相色谱法来测定水中三种爆炸物——梯恩梯（TNT）、黑索今（RDX）和地恩梯（HMX）的浓度方法。以下是该标准的主要内容概述：

  1. 适用范围：本标准适用于地表水、地下水以及工业废水中梯恩梯、黑索今、地恩梯含量的测定。这些物质常作为炸药成分，其在环境水体中的监测对评估环境污染状况至关重要。

  2. 原理：样品经过预处理后，利用气相色谱仪分离并测定梯恩梯、黑索今、地恩梯。样品中的目标化合物在高温下气化，随后被载气带入填充有特定固定相的色谱柱中进行分离。通过检测器（如电子捕获检测器ECD）对分离出的各组分进行响应，根据保留时间和峰面积或峰高与已知浓度的标准品比较，定量分析水中这三种化合物的浓度。

  3. 试剂与材料：标准详细列出了所需试剂的种类、纯度及制备方法，包括内标物、萃取溶剂、衍生化试剂等，确保分析的准确性和重复性。

  4. 仪器与设备：明确了执行测试所必需的气相色谱仪及其配置要求，包括色谱柱类型、检测器类型、温度控制条件等。

  5. 样品采集与保存：提供了详细的样品采集方法和保存条件，以防止样品在处理前发生分解或污染，确保分析结果的可靠性。

  6. 样品预处理：描述了样品的前处理步骤，通常涉及液液萃取、固相萃取或衍生化反应等，以提高分析灵敏度和选择性。

  7. 测定步骤：详细说明了从样品注射到数据获取的整个气相色谱分析流程，包括色谱条件设置、标准曲线的制作、样品测定及计算方法。

  8. 结果计算与表示：给出了根据标准曲线计算样品中梯恩梯、黑索今、地恩梯浓度的具体公式，并规定了结果的表示方式和单位。

  9. 精密度与准确度：通过重复性和再现性试验，规定了方法的精密度要求，同时提供了回收率试验来验证方法的准确度。

  10. 质量保证与质量控制：强调了实施过程中应采取的质量控制措施，如空白试验、平行样分析等，以确保测试结果的可靠性和准确性。

该标准为环境监测部门、科研机构及涉水行业提供了统一、科学的方法，用以监控和评估水中特定爆炸物污染物的污染水平，对环境保护和公共安全具有重要意义。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1992-12-02 颁布
  • 1993-09-01 实施
©正版授权
GB/T 13904-1992水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法_第1页
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99614.777Z16中华人民共和国国家标准GB/T·13904-92水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法Waterguality-DeterminattonofTNT，RDX，DNT-Gaschromatography11992-12-02发布1993-09-01实施国家环境保护局国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法GB/T13904-92Waterguality-DeterminationofTNT，RDX，DNT—Gaschromatography1适用范围1.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯(TNT)黑索今(RDX)和地恩梯(DNT)的测定。水中其他类炸药、油类等污染物，均不干扰测定。1.2本方法测定范围：梯恩梯0.02～0.40mg/L;黑索今0.20～4.00mg/Li地恩梯0.01～0.15mg/L-。1.3本本方法最低检出限：梯恩梯0.02mg/L;黑索今0.10mg/L;地恩梯0.01mg/L。2试剂和材料2.1载气：氮气，高纯(99.99%）用5A分子筛净化管净化。2.2配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料。2.2.1梯恩梯：学名三硝基甲苯LCH.C.H.(NO.),工业品经乙醇二次重结晶。2.2.2黑索今：学名环三亚甲基三硝铵C,H.N,(NO.),工业品经丙酮二次重结品2.2.3地恩梯：学名二硝基甲苯C.H.CH,(NO.)。】,色谱纯。2.2.41,5-二硝基(1,5-DNN):色谱纯。2.2.5苯：分析纯。2.2.6丙酮：分析纯。3仪器3.1气相色谱仪：备有放射源"Ni电子捕获检测器3.2进样器：10kL微量注射器。33色谱柱：3.3.1色谱柱类型：石英玻璃境充柱，长1.5m,内径2～3mm3.3.2填充物：3.3.2.1载体：chromosorbGAW-DMCS60～80目。3.3.2.2固定波：QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷)。3.3.2.3液相载荷量：3%QF-1。3.3.2.4涂渍固定液方法：称取0.3g固定液（QF-1）置于小烧杯中，用丙酮溶解，其丙酮量需刚好浸设10g担体，常温下挥发至干,180C下烘干2h,备用。3.3.2.5填充色谱柱3.3.2.6色谱柱的老化：将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上，出口不接检测器，用较小载气流通气·柱箱维持230℃，老

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