标准解读
GB/T 13747.8-1992 是一项中国国家标准，规定了使用亚硝基R盐分光光度法来测定锆及锆合金中钴元素含量的化学分析方法。该标准详细介绍了实验所需的试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及结果的判定标准，旨在为相关行业提供一种准确、可靠且可重复的钴含量检测手段。下面是对该标准主要内容的概述：
标准适用范围
本标准适用于测定锆及锆合金材料中钴（Co）的质量分数，其测定范围通常根据具体样品调整，但标准内可能指定了最低检测限和线性范围。
试剂与材料
- 亚硝基R盐：作为显色剂，与钴离子反应生成有色化合物。
- 其他试剂：包括酸类、还原剂、氧化剂等，用于样品的预处理及后续反应。
- 标准钴溶液：用于制作标准曲线，确保测定结果的准确性。
仪器设备
- 分光光度计：用于测量溶液的吸光度，是该方法的关键设备。
- 玻璃器皿：如容量瓶、比色皿等，需符合实验室标准，以减少测量误差。
样品处理
- 试样分解：利用酸溶法处理样品，通常在高温下用混合酸（如盐酸和硝酸）溶解锆合金，完全溶解后进行适当处理，去除不溶物及干扰元素。
- 样品调整：将溶液调整至适宜的酸度和体积，以便进行后续测定。
测定步骤
- 显色反应：向处理后的样品溶液或标准系列溶液中加入定量的亚硝基R盐，于特定条件下反应一段时间，形成稳定的有色络合物。
- 吸光度测定：使用分光光度计，在选定的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度。
计算与结果判定
- 标准曲线绘制：通过测定一系列已知钴浓度的标准溶液的吸光度，绘制吸光度与钴浓度的标准曲线。
- 样品含量计算：根据待测样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得对应的钴浓度，结合样品的处理体积和质量，计算出样品中钴的质量分数。
- 结果判定：依据测定值与允许偏差范围比较，判断测定结果是否有效。
该标准详细指导了从样品准备到结果计算的全过程，确保了测定方法的标准化和规范化，对于保证锆及锆合金材料中钴含量检测的准确性具有重要意义。
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文档简介
UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.8-92错及错合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcobaltcontent-1-nitroso-2-hydroxy-3.6-naphthalene-disulfonicacidCsodiumsalt)spectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准锆及错合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量GB/T13747.8-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationorcobaltcontent1-nitroso-2-hydroxy-3，6-naphthalene-disulfonicacid(sodiumsalt)spectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中钴含量的测定方法，本标准适用于籍及镐合金中钻含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0050%，2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB77299泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理武料用氢氟酸和硝酸溶解。在柠檬酸存在下,PH8左右,以“-亚硝基B茶酚与三氯甲烷萃取钴。在乙酸钠介质中钴与亚硝基R盐生成红色络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。4试剂4.1金属错(钴含量0.0001%)4.2氢氟酸(p1.15g/mL)。4.3硝酸(p1.42g/mL)。4.4硫酸（p1.848/mL)。4.5氨水（p0.90g/mL）。4.6三氯甲烷。4.7盐酸（1十1）4.8硝酸(1+1)。4.9氮水(1+1)。4.10柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中，加入70mL氮水(4.5)。4.11混合酸：于100mL容量瓶中加入10mL盐酸(4.7)、1mL硝酸(4.8）,用水稀释至刻度，混勺。4.12乙酸钠溶液;称取50g乙酸钠(NaCH.COO·3H.O)溶解于100mL水中。4.13亚硝基R盐溶液(2g/L):称取0.2g亚硝基R盐溶解于100mL水中。4.14α-亚硝基-β-禁酚溶液(2g/L):称取0.2ga-亚硝基-β-禁
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