标准解读
GB/T 13747.2-1992 是一项中国国家标准,规定了使用1,10-二氮杂菲分光光度法来测定锆及锆合金中含铁量的化学分析方法。这项标准详细阐述了从样品准备到最终测量结果获取的全过程,确保测试结果的准确性和可重复性。下面是对该标准主要内容的展开说明:
标准适用范围
本标准适用于测定锆及锆合金材料中低浓度铁元素的含量,通过分光光度法来进行定量分析。
术语与定义
标准中可能包括对相关专业术语的定义,以确保读者对方法中的概念有清晰的理解。
试剂与材料
详细列出了进行试验所需的各种化学试剂和实验器材,如1,10-二氮杂菲溶液、盐酸、硝酸等溶剂,以及标准铁溶液用于校准曲线的制作,同时对纯水、容器的清洁度也有具体要求。
试样制备
描述了如何从锆及锆合金材料中制备出适合分析的试样,包括试样的切割、粉碎、溶解以及必要的预处理步骤,以确保铁元素能充分溶解并释放出来供检测。
测定步骤
- 样品溶液的调整:将处理好的试样溶液调节至适宜的pH值和体积。
- 显色反应:向样品溶液中加入一定量的1,10-二氮杂菲溶液,在特定条件下(如温度、时间)使铁离子与其反应生成有色络合物。
- 分光光度测定:利用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,该吸光度与溶液中铁离子的浓度成正比。
- 标准曲线的绘制:通过不同浓度的标准铁溶液同样处理后,测其吸光度,绘制标准曲线,用以计算未知样品中铁的含量。
计算与结果表示
根据标准曲线和样品溶液的吸光度,按照公式计算出样品中铁的质量分数,并按要求的精度表示结果。
精密度与准确度
提供了重复性和再现性的要求或数据,以及与参考方法比较的准确度验证,确保分析方法的可靠性和稳定性。
试验报告
要求报告应包含实验条件、所用试剂、仪器型号、测量结果及必要的计算过程,以便于结果的复核和追溯。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.2-92锆及错合金化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量GB/T13747.2-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中铁含量的测定方法本标准适用于错及错合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%~0.250%。2引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解,用柠楼酸络合错,以盐酸羟胺将铁(T)还原为铁(I)用乙酸钠和氨水调节pH为5~6,铁()与1,10-二氮杂菲生成橙红色配络物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂4.1硫酸铵、4.2酸(p1.84g/mL)。4.3盐酸羟胺溶液(100g/L)4.4柠檬酸溶液(500g/L)。4.5乙酸钠电和溶液。4.6)氨水(1+1)。4.71,10-二氮杂菲溶液(5g/L);称取0.5g1,10-二氮杂菲溶解于20mL乙醇中,溶后加水至100mL体4.8铁标准财存溶液;称取1.0000g金属铁(>99.95%),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),加热溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1mg铁.4.9铁标准溶液:移取50.0mL铁标准存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺
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