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DC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.1-92错及错合金化学分析方法锡量测定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747.1-92锡量测定ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftincontent第一篇碘酸钾滴定法1主题内客与适用范围本标准规定了错合金中锡含量的测定方法,本标准适用于错合金中锡含量的测定。测定范围:0.50%~3.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解,在盐酸介质中,用氟离子拖蔽杂质元素。用铝片将锡(W)还原为锡(I)以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。成剂4.1硫酸铵、4.2氟化饺。43铝片。44硫酸(p1.84g/mL)4.5盐酸(p1.19g/mL.)4.6S碳酸氢钠饱和溶液、A.7锡标准溶液;称取1.0000g金属锡(99.95%)置于250mL烧杯中,加入100mL盐酸(1+1)低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg锡.4.8碘酸钾标准滴定溶液Ce(KIO,)=0.02mol/L】。4.8.1配制:称取1g氢氧化钠,10g碘化钾溶于200mL水中,称取0.7133g碘酸钾溶解于该溶液中移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。注:所用水需预先煮锦,冷却后使用、4.8.2标定:移取3份20.0mL锡标准溶液(4.7)分别暨于3个500mL锥形瓶中,各加5g硫酸铵(4.1),10mL硫酸(4.4),以下按5.3.2~5.3.4条进行。平行标定所消耗的碘酸
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