标准解读

GB/T 13747.1-1992 是一项中国国家标准，规定了锆及锆合金中锡含量的化学分析方法。该标准详细介绍了检测流程、所需试剂、仪器设备、操作步骤以及结果计算等内容，旨在为相关行业提供统一、准确的检测方法，确保材料质量控制的一致性和可靠性。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中锡（Sn）含量，其测定范围一般覆盖从微量到较高浓度的锡。

测定原理

标准采用分光光度法或其它适宜的化学分析技术进行锡量测定。其中，分光光度法基于待测元素与特定试剂反应后形成有色化合物，通过测量该化合物在特定波长下的吸光度，结合标准曲线，计算出锡的含量。

试剂与材料

  • 标准溶液：需要使用高纯度锡标准物质配制成一系列已知浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
  • 试样处理：详细说明了试样的溶解、除杂和预处理步骤，确保锡能有效释放并便于后续测定。

仪器设备

  • 分光光度计：用于测量溶液的吸光度，是测定过程中关键设备。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，要求洁净无污染，以避免对测定结果造成影响。

操作步骤

  1. 样品准备：按照规定方法精确称取试样，进行必要的前处理，如酸溶解等。
  2. 显色反应：将处理后的溶液与特定试剂混合，在适宜条件下反应，形成具有特定吸收特性的化合物。
  3. 测量与计算：使用分光光度计在选定波长下测定吸光度，根据标准曲线查得或计算试样中锡的浓度。

结果处理

要求记录实验数据，并根据测量的吸光度，通过标准曲线回归方程计算出样品中锡的实际含量。同时，需评估并报告测定的不确定度，确保结果的准确性。

注意事项

虽然未直接要求总结，但标准中隐含了对实验条件控制、操作精度及实验室环境的要求，强调了实验过程中的重复性和再现性重要性，确保每次测定结果的可靠与一致。

此标准为专业领域内进行锆及锆合金中锡含量检测提供了科学依据和操作指南，有助于提升材料分析的标准化水平和产品质量控制。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.1-2017
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
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DC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.1-92错及错合金化学分析方法锡量测定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747.1-92锡量测定ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftincontent第一篇碘酸钾滴定法1主题内客与适用范围本标准规定了错合金中锡含量的测定方法，本标准适用于错合金中锡含量的测定。测定范围：0.50%～3.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中，用氟离子拖蔽杂质元素。用铝片将锡（W)还原为锡（I）以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。成剂4.1硫酸铵、4.2氟化饺。43铝片。44硫酸（p1.84g/mL）4.5盐酸（p1.19g/mL.）4.6S碳酸氢钠饱和溶液、A.7锡标准溶液;称取1.0000g金属锡(99.95%)置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(1+1)低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锡.4.8碘酸钾标准滴定溶液Ce(KIO,)=0.02mol/L】。4.8.1配制：称取1g氢氧化钠,10g碘化钾溶于200mL水中,称取0.7133g碘酸钾溶解于该溶液中移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注：所用水需预先煮锦，冷却后使用、4.8.2标定：移取3份20.0mL锡标准溶液(4.7)分别暨于3个500mL锥形瓶中，各加5g硫酸铵(4.1),10mL硫酸(4.4）,以下按5.3.2～5.3.4条进行。平行标定所消耗的碘酸

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