标准解读

GB/T 13747.6-1992 是一项中国国家标准，规定了使用2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲（简称DMG）作为显色剂，通过分光光度法来测定锆及锆合金中铜含量的具体方法。该标准详细说明了实验所需的试剂、仪器、样品处理步骤、测定过程、计算方法以及对测定结果的精密度和允许误差的要求。下面是该标准内容的简要说明：

适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中微量铜的含量，适用于监控生产过程中材料的质量控制或成品的成分分析。

试剂与仪器

  • 试剂：包括盐酸、硝酸、高氯酸、乙醇、2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲溶液等，具体浓度和配制方法在标准中有明确指示。
  • 仪器：需要分光光度计，用于测量溶液在特定波长下的吸光度，以及其他常规实验室设备如天平、加热板、容量瓶等。

样品处理

  • 样品首先需要经过适当的前处理，通常包括称取一定量的试样，采用酸溶解法（常用混合酸如盐酸、硝酸和高氯酸）进行消解，直至完全溶解，再通过适当手段如稀释、过滤去除不溶物，制备成适于分析的溶液。

测定步骤

  1. 显色反应：将处理好的样品溶液加入到含有一定量2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲的溶液中，在适宜条件下，铜离子与DMG发生络合反应，生成有色络合物。
  2. 测定吸光度：使用分光光度计，在选定的最大吸收波长下，测定上述溶液的吸光度。
  3. 标准曲线的制作：事先需用已知浓度的铜标准溶液进行同样处理，绘制吸光度与铜浓度的标准曲线。

结果计算

根据样品溶液的吸光度，结合标准曲线，计算出样品中铜的浓度。最终结果需要转换为质量分数或其它指定的形式表示。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性的要求，以确保不同实验室间结果的一致性，并规定了测定结果的允许误差范围，保证测试结果的可靠性。

注意事项

虽然直接总结被要求避免，但需强调在执行该标准时，操作者应严格遵守安全规程，特别是在处理强酸和有毒试剂时，确保实验安全。同时，实验环境的控制、仪器校准也是确保分析结果准确性的重要因素。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.6-2019
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.6-1992锆及锆合金化学分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量_第1页
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GB/T 13747.6-1992锆及锆合金化学分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量-免费下载试读页

文档简介

UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.6-92错及错合金化学分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationspectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准错及锆合金化学分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法测定铜量GB/T13747.6-92Zirconiumandzircontumalloys-Determinationofcoppercontent-29-dimethy1-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主题内客与适用范图本标准规定了错及错合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铬及错合金中铜含量的测定。测定范围：0.001%～0.025%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729泊金产品化学分析：分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合结，以盐酸羟胺将铜还原成亚铜离子状态，在PH4～6时，用三氯甲烷萃取铜与2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光4试剂武氟酸（01.15g/mL）4.2硝颜(p1.42g/mL)。4.33三氯甲烷，4.4！无水乙醇。4.55氮水(1+1)。4.6硼酸饱和溶液4.7酒石酸溶液(200g/L)。4.8盐酸羟胺溶液(200g/L)。4.92,9-二甲基-1,10-二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液;称取0.5g新铜试剂溶解于500mL无水乙醇中4.10铜标准见存溶液：称取0.1000g金属铜(99.99%）置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸(1十1）加热溶解并蒸发至近干，加入5mL硫酸(1+1)，蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺

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