标准解读

GB/T 13747.3-1992 是一项中国国家标准，规定了使用丁二酮肟分光光度法来测定锆及锆合金中镍含量的化学分析方法。这项标准详细说明了分析过程的步骤、所需试剂、仪器设备、操作条件以及计算方法，以确保测试结果的准确性和可重复性。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于测定锆及锆合金材料中低至一定浓度范围内的镍含量。它是针对此类材料化学成分分析的一个特定方面。

主要试剂与材料

  • 丁二酮肟: 作为显色剂，与镍离子形成有色配合物。
  • 盐酸、硝酸、高氯酸: 用于样品的消解和预处理，以便将镍离子转化为可测定的形式。
  • 缓冲溶液: 调节溶液的pH值，优化显色反应条件。
  • 标准镍溶液: 用于制作标准曲线，对未知样品中的镍含量进行定量。

仪器设备

  • 分光光度计: 用于测量溶液的吸光度，是该方法的关键仪器。
  • 容量瓶、移液管等玻璃器皿: 用于精确量取溶液。

测试步骤

  1. 样品准备: 将锆合金样品经过适当处理，通常包括称重、溶解于强酸中，并通过加热、消化等手段去除其他不需测元素和干扰物质。
  2. 显色反应: 在适宜条件下，向样品溶液中加入丁二酮肟，镍离子与其反应生成稳定的有色络合物。
  3. 测量与计算: 使用分光光度计在选定的波长下测定显色溶液的吸光度，依据预先建立的标准曲线，计算出样品中镍的浓度。

操作条件与注意事项

  • 详细说明了反应介质的pH值控制、显色时间、温度等关键操作参数，以保证测定的准确性。
  • 强调了实验过程中应避免的干扰因素及消除方法，如使用掩蔽剂或预分离技术。

结果表达与精密度

  • 规定了测试结果的表示方式，通常为质量分数（%），并要求报告测量不确定度。
  • 提供了重复性和再现性的要求，以评估方法的精密度。

该标准为锆及锆合金中镍含量的测定提供了一套标准化流程，确保了不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13747.3-2020
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13747.3-1992锆及锆合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量_第1页
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UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.3-92锆及错合金化学分析方法丁二酮腾分光光度法测定镍量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准皓及错合金化学分析方法丁二酮后分光光度法测定镍量GB/T13747.3-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了锆及错合金中镍含量的测定方法、本标准适用于错及错合金中镍含量的测定。测定范围：0.0020%～0.15%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体错，碘为氧化剂,在氨性溶液中，锦与丁二酮所生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂A红氧酸(1十1）4.2酸饱和溶液4.33硝酸(1十1)。4.4柠檬酸溶液(100g/L）。4.5氨水(1+1)。4.6碘溶液：称取1.3g碘、5g碘化钾置于500ml烧杯中,用水溶解并稀释至500mL,贴于棕色瓶中。4.7丁二酮腾-乙醇溶液(2g/L):称取0.5g丁二酮府溶解于250mL乙醇中。4.8镇标准定存溶液：称取1.0000g金属镍(>99.95%)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.3),加热溶解，加入5ml硫酸(o1.84g/mL)，加热至冒硫酸烟,冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。此溶液1mnL含1mg镍。4.9镇标准溶液：移取50.0mL镇标准财存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100rg镍。4.10镇标准溶液：移取20.0mL镇标准溶液(4.9)于100mL容量瓶中,用水稀释至

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