标准解读
GB/T 13747.22-1992 是一项中国国家标准，规定了锆及锆合金中氧含量的化学分析方法，具体采用的是惰性气体熔融库仑法。下面是对该标准主要内容的展开说明：
标准适用范围
本标准适用于测定锆及锆合金材料中氧元素的含量。通过惰性气体（如氩气）环境下的熔融过程，并结合库仑法原理，实现对样品中氧含量的精确测量。
概述
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惰性气体熔融库仑法：这是一种利用惰性气体保护，避免样品在高温熔融过程中与大气中的氧气、水分等发生反应，从而确保测量结果准确性的方法。库仑法则是基于电解过程中电量与物质质量之间的定量关系来测定物质含量的技术。
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样品准备：标准中会详细说明样品应如何进行预处理，包括切割、研磨、混合以确保样品均匀性，以及必要的净化步骤，以去除可能干扰检测的杂质。
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仪器设备：介绍执行测试所需的设备，包括惰性气体熔融装置、库仑计以及其他辅助工具，同时对这些设备的校准和维护要求也会有所提及。
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测试步骤：
- 称样：精确称取一定量的试样。
- 熔融：在惰性气体保护下，将试样与助熔剂一同熔融，形成熔融态，此过程有助于氧从样品中释放。
- 库仑滴定：释放出的氧与适当的还原剂（如碳）在高温下反应，产生的氧离子由库仑计检测并记录，根据消耗的电量计算出氧的质量。
- 数据处理：根据库仑法原理计算样品中氧的含量，必要时进行校正，以消除系统误差。
精密度与准确度
标准会提供重复性和再现性试验的数据，用以评估该方法的精密度。同时，可能包含与参考方法或标准物质比对的结果，以验证测试方法的准确度。
试验报告
要求测试报告应包含样品信息、测试条件、测试结果及必要的计算过程，确保测试结果的可追溯性和透明度。
安全与环保
虽未直接提及，但实施此类分析时，应注意操作安全，防止高温和化学品造成的伤害，同时遵守环境保护的相关规定。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
DC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.22-92错及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量GB/T13747.22-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-inertgasfusioncoulometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了错及错合金中氧含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中氧含最的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在氩毅气流里，试料中的氧在高温石墨埔场中与碳反应生成一氧化碳,通过加热的五氧化二碘生成二氧化，进入已设定pH值的高氯酸舰溶液被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降。通过电解、使溶液的H值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其氧量。4试剂与材料4.1镍(99.99%）,丝状或片状。4.2！锡粒。4.33镍囊(99.99%），约300mg.4.4碳酸钡。4.5五氧化二碘，颗粒状。4.6氢气净化用材料与试剂：五氧化二碑、海绵钛粒(2mm左右)、硫代硫酸钠、玻璃棉。4.7石墨粉，光谱纯。4.8石墨地场。4.9敏气(99.99%)。4.10清洗液：硝酸(1+8)与氢氟酸(1十23)等体积混勾。4.11吸收池溶液：称取50g高氯酸领CBa(ClO,)。·3H.O置于500mL烧杯中·加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加入20mL异丙醇,用水稀释至刻度，混勾。4.12阳极池溶液：称取150～200g高氯酸领CBa(CIO,)·3H.O置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.13参考池榕液：移取100mL吸收池溶液(4.11)于300
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