标准解读
GB/T 13747.16-1992 是一项中国国家标准,规定了使用氯化银浊度法来测定锆及锆合金中氯含量的化学分析方法。这项标准详细阐述了实验操作步骤、所需试剂、仪器设备、样品准备、测定过程、计算方法以及结果判定等内容,以确保测定结果的准确性和可重复性。以下是该标准的主要内容概要:
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范围:本标准适用于锆及锆合金材料中氯元素含量的测定。适用于测定范围通常在痕量至百分比级别,具体依实验条件和样品类型而定。
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引用标准:列出了实施该测定方法前需要参考的其他相关国家标准,这些标准涉及基础方法、试剂纯度、仪器校准等方面。
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原理:基于氯离子与硝酸银反应生成不溶于水的氯化银沉淀,当溶液中氯离子浓度达到一定值时,会出现浑浊现象。通过与标准系列比较或光度法测量浑浊程度,可以定量测定样品中的氯含量。
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试剂和材料:详细列出了进行试验所需的各种试剂及其规格,包括硝酸银溶液、盐酸溶液、硝酸溶液等,以及所需的纯净水、容器材质等要求。
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仪器设备:描述了完成测定所必需的实验室设备,如分光光度计(如果采用光度法测定浊度)、比色皿、天平、磁力搅拌器等。
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样品处理:提供了制备样品的具体步骤,包括试样的粉碎、溶解、过滤、稀释等预处理过程,确保样品适合进行氯含量测定。
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测定步骤:
- 标准曲线的制作:通过一系列已知浓度的氯化钠标准溶液与硝酸银反应,建立浊度与氯浓度之间的关系。
- 样品测定:将处理后的样品溶液按照相同条件与硝酸银反应,通过比较或直接测量其浊度,计算出样品中的氯含量。
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计算方法:依据标准曲线或直接测量的吸光度,利用事先建立的关系式计算样品中氯的质量分数。
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精密度和准确度:标准提供了重复性和再现性的要求,以及与认可参考方法比较时应达到的准确度水平。
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试验报告:规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、试验方法、测定结果及必要的试验条件说明等。
该标准为锆及锆合金材料中氯含量的测定提供了一套标准化流程,旨在保障检测数据的可靠性和一致性,适用于相关行业和实验室的质量控制及产品检验。
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文档简介
UDC546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.16—92错及错合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准浩及错合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量CB/T13747.16-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod主题内客与适用范围本标准规定了结及错合金中氟含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中氯含量的测定。测定范围:0.0020%~0.020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则(化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法源理试料用氢氟酸溶解,硼酸络合过量的氢氟酸,在硝酸介质中,银与氯离子生成氯化银悬浊液,以乙二醇作稳定剂,用荧光光度计测量其浊度值。4试剂4.1乙二醉。4.2氢氟酸(1十1),优级纯4.33硼酸饱和溶液,优级纯。4.4销酸(1十1),优级纯。4.5硝酸银溶液(5g/L),购于棕色瓶中。4.6氯标准存溶波;称取0.1649g经400~450℃灼烧1h并冷却至室温的氯化钠,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg氯。4.7氯标准溶液:移取50.0mL氯标准存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含10rg氟。仪器荧光光度计。6分析步骥66.1试料按表1称取试样,精确
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