JJF(鲁) 156-2022 机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准规范

JJF（鲁）156—2022机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准规范Specificationforcalibrationofparticulatematterparticlecountmetersformotorvehicleemissions发布 2022—12—01实施山东省市场监督管理局 发布JJF（鲁）JJF（鲁）156-2022JJF（鲁）JJF（鲁）156-2022Specificationforcalibrationofparticulatematterparticlecountmetersformotorvehicleemissions归口单位：山东省低碳计量技术委员会主要起草单位：济南市计量检定测试院青岛市计量技术研究院北京市计量检测科学研究院参加起草单位：江苏黯图测试技术有限公司本规范委托山东省低碳计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：张帅（南市量检测试）王 （青市计技术究院）沈上圯（北京市计量检测科学研究院）参加起草人：张 （青市计技术究院）张 （江黯图试技有限司）高 （山省计检测心）李万洋（潍柴动力股份有限公司）JJF（鲁）JJF（鲁）156-2022目 录引言...........................................................................................................................(Ⅲ)1范围.........................................................................................................................(1)2引用文件.................................................................................................................(1)3术语和计量单位.....................................................................................................(1)3.1气溶胶................................................................................................................(1)3.2单分散气溶胶....................................................................................................(1)3.3颗粒物..................................................................................................................(1)3.4粒子数量..............................................................................................................(1)3.8截止粒径..............................................................................................................(2)3.9平坦区..................................................................................................................(2)3.14整体校准............................................................................................................(2)3.15分步校准............................................................................................................(2)3.16高响应..............................................................................................................(2)4概述.........................................................................................................................(3)5计量特性.................................................................................................................(3)5.1零点......................................................................................................................(3)5.2高响应..................................................................................................................(4)5.3流量示值误差......................................................................................................(4)5.4流量重复性..........................................................................................................(4)5.5响应时间T90.......................................................................................................(4)5.6颗粒计数器的计数重复性..................................................................................(4)5.7检测效率（限值均对于单分散颗粒）4)5.8线性度..................................................................................................................(4)5.9颗粒数浓度衰减因子（PCRF）4)5.10挥发性颗粒去除效率（VRE）5)6校准条件.................................................................................................................(5)6.1环境要求..............................................................................................................(5)6.2校准用仪器设备..................................................................................................(5)6.3校准装置原理图..................................................................................................(6)7校准项目和校准方法.............................................................................................(6)7.1零点检查..............................................................................................................(6)7.2高响应..................................................................................................................(7)I7.3流量......................................................................................................................(7)7.4响应时间T90.......................................................................................................(8)7.5颗粒计数器的计数重复性..................................................................................(8)7.6颗粒数浓度检测效率..........................................................................................(8)7.7线性度................................................................................................................(10)7.8颗粒数浓度衰减因子（PCRF）10)7.9挥发性颗粒物去除效率（VRE）11)8校准结果表达.......................................................................................................(11)9复校时间间隔.......................................................................................................(12)A机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准原始记录.............................(13)B机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准证书（内页）格式................(17)附C机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪检测效率校准的不确定度评定示例................................................................................................................................(20)II引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定。本规范为首次发布。IIIJJF（鲁）JJF（鲁）156-2022机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准规范范围本规范适用于机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪（Particulateparticlecountmeterforvehicleemissions）（以下简称PN测量仪）的校准。引用文件本规范引用了下列文件：GB17691重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）GB18352.6轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）HJ1014非道路柴油移动机械污染物排放控制技术要求ISO15900气溶胶颗粒粒径分布测量差分电迁移法(Determinationofparticlesizedistribution—Differentialelectricalmobilityanalysisforaerosolparticles)ISO27891气溶胶颗粒数浓度凝结核粒子计数器的校准(Aerosolparticlenumberconcentration-Calibrationofcondensationparticlecounters)凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语和计量单位aerosol悬浮于气体中的固体和/或液体颗粒分散体系。monodisperseaerosol粒径分布窄的气溶胶，单分散性可以通过尺寸分布的几何标准偏差（GSD）进行量化，GSD小于或等于1.15。颗粒物（Particlematter，PM）在温度为315K（42℃）~325K（52℃）的稀释排气中，由滤纸收集到的所有排气成分，主要是碳、冷凝的碳氢化合物、硫酸盐水合物。粒子数量（ParticleNumber，PN）在去除了挥发性物质的稀释排气中，所有粒径超过23nm的粒子总数。颗粒物粒子数量浓度（Particlenumberconcentration，C）1在特定压力及温度条件下，单位体积内气溶胶中固体颗粒的数量，单位为cm-3。condensationparticlecounter（CPC）通过工作液（如正丁醇、水、异丙醇）吸附在纳米颗粒表面，使其放大到微米级别后，利用光散射原理测量气溶胶中颗粒数浓度的设备。differentialelectricalmobilityclassifier（DEMC）能够根据电迁移率对气溶胶颗粒选择和分离，并得到单分散样品的一种分类器。3.8截止粒径（�𝑐�−𝑜�）PN测量仪检测效率为50%时的粒径，单位为nm。flatarea检测效率不受粒径影响的粒径范围。diffusioncharge（DC）通过电荷调节器（如电晕丝等）使颗粒带上平衡电荷，然后通过电学法测量气溶胶中颗粒数浓度的设备。volatileparticleremove（VPR）对初级气溶胶进行一级热稀释，挥发性颗粒去除器及二级冷稀释，并得到满足下游设备测量条件气溶胶的设备。particlenumberconcentrationreductionfactor（PCRF）VPR上游颗粒数浓度与下游颗粒数浓度之比。本规范所用的颗粒物为燃烧丙烷产生的碳烟形态颗粒。volatileparticleremovalefficiency（VRE）VPR上游挥发性颗粒数浓度与下游挥发性颗粒数浓度之比。本规范中所用的颗粒物为挥发性颗粒物正四十烷。整体校准采样管、VPR及颗粒计数器等模块整体与标准器进行比对校准的方法。分步校准分别对VPR、颗粒计数器进行校准的方法。highresponse在颗粒数浓度达到一定条件下，PN测量仪要求能检测出颗粒数浓度的最低值。2000cm-31500cm-3。2概述PN测量仪主要用于测量机动车排放气体中非挥发性固态颗粒的数量浓度。PNPN两类。PN样管及挥发性颗粒物去除器（PRPR由旋风分离器（可选、一级热稀释器（P1、蒸发管或高温催化汽提器（TCS、二级冷稀释器（P2（可选）及冲击喷嘴（可选）组成。图1为PN测量仪结构简图。图1PN测量仪结构简图计量特性零点过滤后零点颗粒计数器或VPR气溶胶入口直连高效过滤器时，PN0.1cm-3。PEMS5000cm-3。零电压零点VPRDEMCDEMC0V时，PN1cm-3。对于PEMS，颗粒数浓度不高于5000cm-3。3高响应>1500cm-3。流量示值误差≤5%。流量重复性<2%。响应时间T90<5s。颗粒计数器的计数重复性≤3%。检测效率（限值均对于单分散颗粒）1PN测量仪检测效率粒径(nm)23±141±1平坦区粒径检测效率0.38~0.62>0.90.9~1.1表2 PEMS检测效率（nm）23±130±150±570±5100±10200±10检测效率0.2~0.60.3~1.20.6~1.30.7~1.30.7~1.30.5~2.0注：23nm为变化区颗粒物电迁移率粒径。线性度3线性度要求测量仪器���×1−1斜率�1标准差SEE判定系数R2+台架式PN检测仪≤5%max0.9~1.1(1)≤10%max≥0.97PEMS≤5%max0.9~1.1(2)≤10%max(3)≥0.95(1)台架式PN检测仪在线性检查过程中未经过校准系数修正(2)PEMS在线性检查过程中已经过校准系数修正(3)max为标准器测量颗粒数量浓度最大值注：对于颗粒数浓度量程较大的PEMS，线性度可用几何平均粒径为（50~60）nm（几何标准差为1.6±0.2）多分散碳黑颗粒检查。颗粒数浓度衰减因子（PCRF）0.95PCRF100<PCRF30≤1.3PCRF100；0.95PCRF100<PCRF50≤1.2PCRF100；40.9<����

<1.1。挥发性颗粒去除效率（VRE）VRE99（30nm正四十烷颗粒。校准条件6.1环境要求6.1.1（1035）；6.1.2（2080）R；6.1.3其他：远离振动、电磁干扰、避免阳光直射。校准用仪器设备标准颗粒计数器CPC4nm5（2。皂膜流量计测量范围（0.02~6）L/min，准确度等级不低于1.5级。颗粒发生器PCRF等的校准应选择燃烧产生碳烟颗粒物的颗粒发生器，其中颗粒发生器输出模式（即输出颗粒物的几何平均粒径）300L/min。VRE校准应选择电加热式颗粒发生器，颗粒物应为标准正四十烷颗粒。发生器出口颗粒物经分级器筛分后，所得电迁移粒径为30nm颗粒物浓度不低于10000cm-3。气溶胶调节器气溶胶调节器稀释比应连续可调，且配有挥发性颗粒去除装置，挥发性颗粒物去除效率应大于99%。气溶胶分级器在（4~600）nm粒径范围内，可根据气溶胶颗粒电迁移率对其进行选择和分离，并得到几何标准偏差小于1.1的单分散气溶胶样品。气溶胶分级器筛分颗粒粒径偏差应不低于10%。颗粒发生器产生的颗粒经气溶胶分级器分级后，带多个电荷颗粒分数不得高于510%。分流器分流器偏差范围为0.95~1.05。高效过滤器高效过滤器过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%。6.3校准装置原理图图2PN测量仪校准装置原理图图3用多分散颗粒检查PEMS线性度校准装置原理图校准项目和校准方法零点检查6.2.7条件的高效过滤器直接VPR进口端检查零点，第二种为零电压零点，即当颗粒计数器VPRDEMCDEMC电压为零，并检查零点。过滤后零点将高效过滤器与颗粒计数器或VPR原料气进气口端连接，待系统稳定后，连续测量30次，记录每次得到的浓度值，按公式（1）计算所得数据的算术平均值，作为过滤后零点。6式中：

I,30�0�0- =�=1 030

（1）�-0——过滤后零点，cm-3；��i次测量值，m3。零电压零点DEMC30I,300�式中：

- =�=1 ��

（2）�-0�——零电压零点，cm-3；���i次测量值，m3。高响应2000cm-3cm-3。流量流量示值误差将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间，待系统稳定后，连续测量6次，记录每次得到的流量值，按公式（3）计算流量示值误差。式中：

�=�𝑃�� �-𝐹

（3）�𝑃�——设定值，L/min；�-𝐹6次测量值的平均值，L/min。流量重复性将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间，待系统稳定后，连续测量6次，记录每次得到的流量值，按公式（4）计算流量重复性。7式中：

���（4）

I,��=1�=1�-𝐹

×100%�-𝐹6次测量值的平均值，L/min；��i次测量值，/min；响应时间�90将颗粒计数器入口处颗粒物浓度从0调到其满量程80%附近或系统能发生的单分散颗粒最高浓度，测量稳定示值，并统计颗粒计数器浓度从0至稳定在稳定值的90%所需时间，重复上述步骤三次，按公式（5）计算颗粒计数器响应时间T90。式中：

0

3=I�=13

（5）�——颗粒计数器第次0测量值，。颗粒计数器的计数重复性系统运行稳定后，通入约为满量程80%的气溶胶，待读数稳定后，连续测量30次，记录每次测得的浓度值，按公式（6）计算颗粒计数器计数重复性。�=1I,�(��,����−-�,����=1式中：

�−1

×100% （6）�,�,�i次的测量值，m3；�,𝑃� ——30次测量值的平均值，cm-3。颗粒数浓度检测效率12PN测量6（其中一个为零点30sPN测量仪的数值。计算五次测量结果的平均值。7.6.1粒径为检测效率不随粒径变化的平坦区，该粒径记作1CC的情况按照公式（7C的情况（8）PN测量仪的颗粒数浓度检测效率。8�'

)=

（7）�𝑃 1

�-𝑠��'

)=

（8）式中：

𝑃 1

-���×I�≥1,����' (�1)CPCPN�����' (�1)——粒径为检测效率平稳区时基于DC原理PN���-�𝑃——CPC原理PN测量仪5次测量结果的平均值，cm-3；�-𝑃——DC原理PN测量仪5次测量结果的平均值，cm-3；�𝑠�——标准器的颗粒数浓度检测效率；�-𝑠�——标准器5次测量结果的平均值，cm-3；�——分流器偏差；��p个电荷的分数，无量纲量；P——颗粒所带电荷数，无量纲量。7.6.1粒径为检测效率随粒径变化的变化区时的检测效率求法，该粒径记作d2。无多电荷修正时的检测效率。按照公式（9（10）计算得到不同浓度下颗粒计数器的颗粒数浓度检测效率。�'

)=

CPC的情况） （9）�𝑃,� 2

����

（对于�'

)=

对于DC的情况） （10）式中：

𝑃,� 2

C-ref×I,p≥1φp,P�,��' (�2)——粒径为d2时基于CPC原理�,��,��' (�2)——粒径为�2时基于DC原理PN�,�注：�' (�2)与�' (�2)统称为�𝑃�,�(�2)。�𝑃,� 𝑃,�考虑多电荷修正时的检测效率。按照公式（（12）PN测量仪的颗粒数浓度检测效率。9�𝑃−�' (�1)×��×I, ��CP��,��2)= ��� ≥2 ���×� ）-�������×��I,�≥2�C�

(�)=

（12）��式中：��

𝑃,� 2

�≥2

����×��×I,

≥2

��.���𝑃,�(�2)——粒径为d2CPCPN测量仪的有多电荷修正颗粒数度检测效率；�𝑃,�(�2)——粒径为d2时基于DC原理PN测量仪的有多电荷修正颗粒数浓度检测效率；注：��𝑃,�(�2)与�𝑃,�(�2)统称为�𝑃�,�(�2)。�𝑃�,��2+�𝑃�,��2�𝑃�,��2+�𝑃�,��2式中：

�𝑃��2= 2

（13）�𝑃��2——粒径为�2时，PN测量仪的检测效率。线性度7.6PN测量R2。按公式（14）计算SEE。1�1��,������I,��=1 ����,� �−2-−-,2

（14）式中：�——数值的数量，为6次；,�,�i组浓度时，PN测量仪颗粒数量浓度实际平均值，m3；��,𝑠�,���——标准器测量颗粒数量浓度最大值，cm-3；,,�,�——i组浓度时，PN测量仪颗粒数量浓度的估计值，m3。颗粒数浓度衰减因子（PCRF）VPR5000cm-3，调节气溶胶分级器电30nm、50nm100nm颗粒物。对于稀释比可调的一级稀释器和二级VPR1530nm、50nm100nmPCRFVPR5103种稀释设置。对于稀释VPRPCRF设定值个数。在不同粒径下及VPR上下游颗粒数浓度。取五次浓度的平均值分别代入等式（15（16）计算并校准颗粒数浓度衰减因子。����)=

（15）� ����)式中：

����

3

（16）�����PR设置条件及粒径下颗粒物浓度衰减因子；����——粒径为�时，PR上游五次颗粒数浓度的平均值，m3；����——粒径为��时，PR下游五次颗粒数浓度的平均值，m3；��——颗粒物电迁移粒径（30nm，50nm，100n；𝑃���——特定VPR设置条件下颗粒物浓度衰减因子测量值。挥发性颗粒物去除效率（VRE）DEMC电30nm10000cm-3VPR二级稀10CPC，连续测量并记录五VPR上下游颗粒数浓度。取五次浓度的平均值分别代入等式（17）计算挥发性颗粒物去除效率。式中：

���

=1−����)

（17）𝑃���1030nmPR提供（7.8计算得出；��𝑆1030nm发性颗粒物去除效率。校准结果表达经校准后的PN测量仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少应包括以下信息：11a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点；d)校准证书或报告的编号，页码以及总页数；e)客户的名称和地址；f)被校仪器的制造单位，名称，型号和编号；g)校准单位校准专用章；h)校准日期；i)本文件所依据的技术规范名称及编号；j)本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称，型号，准确度等级或不确定度最大允许误差，仪器编号，证书（报告）编号和有效期；k)校准时的环境温度，相对湿度；l)校准结果以及测量不确定度；m对校准规范偏离的说明（若有；n)复校时间间隔的建议；o)“校准证书”的校准人，核验人，批准人签名及签发日期；p)校准结果仅对被校仪器本次测量有效声明；q)未经实验室书面批准，部分复制证书或报告的无效声明。复校时间间隔PN112A

机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准原始记录表A.1待校准颗粒物粒子数量测量仪基本信息委托单位制造单位单位地址设备名称准确度等级或最大允许误差或测量不确定度仪器型号校准依据仪器编号校准地点校准日期校准员：核验员：A.2实验条件环境温度：湿度：大气压：A.3校准用主要标准及仪器设备名称生产厂家仪器型号仪器编号证书编号证书有效期表A.4过滤后零点原始记录测量值（cm-3）（cm-3）表A.5零电压零点原始记录测量值（cm-3）（cm-3）13测量值（cm-3）测量值（cm-3）A.7流量校准原始记录测量值（L/min）平均值（L/min）表A.8T90校准原始记录第一次测量值（s）第二次测量值（s）第三次测量值（s）平均值（s）表A.9颗粒计数器的计数重复性校准原始记录测量值（cm-3）（cm-3）计数重复性表A.10检测效率及线性度校准原始记录标称浓度（cm-3）标准器（cm-3）待校设备（cm-3）检测效率检测效率平均值相对扩展不确定度Urel(k=2)14气溶胶分流器偏差：多电荷分数：表A.11颗粒数浓度衰减因子校准原始记录序号粒径（nm）采样区域测量值（cm-3）平均值（cm-3）130上游下游50上游下游100上游下游230上游下游50上游下游100上游下游330上游下游50上游下游100上游15下游表A.12挥发性颗粒物去除效率粒径（nm）采样区域测量值（cm-3）平均值（cm-3）30上游下游16附录B校准项目测量平均值cm-3限值cm-3校准项目测量平均值cm-3限值cm-3结果过滤后零点校准项目测量平均值（cm-3）限值（cm-3）结果零电压零点校准项目显示值（cm-3）限值（cm-3）结果高响应校准项目显示值限值结果流量重复性流量示值误差B.1零点B.1.1过滤后零点表B.1过滤后零点校准结果B.1.2零电压零点表B.2零电压零点校准结果B.2高响应表B.3高响应校准结果B.3流量相关系数表B.4流量校准结果B.4T90表B.5响应时间校准结果B.5颗粒计数重复性B.6颗粒计数器的计数重复性校准结果B.6检测效率表B.7检测效率校准结果粒径nm标称浓度cm-3标准器浓度cm-3待校设备浓度cm-3检测效率Urel(k=2）校准项目显示值（s校准项目显示值（s）限值（s）结果响应时间校准项目重复性限值结果重复性标称浓度cm-3标准器浓度标称浓度cm-3标准器浓度cm-3待检设备浓度cm-3检测效率限值结果校准项目测量值限值结果��×1−1+�0斜率�1标准差SEE判定系数R2B.7线性度B.81B.92X页/X页图B.1线性度18粒径（nm）检测效率（经斜率修正）检测效率限值粒径（nm）检测效率（经斜率修正）检测效率限值结果序号PCRF设定值一级稀释比设定值二级稀释比设定值序号PCRF（30nm）PCRF（50nm）PCRF（100nm）PCRF（平均值）序号��0�结果限值（0.95，1.3）���0����00�结果限值（0.95，1.2）��00�序号𝑃��𝑠��𝑃��𝑠�限值结果经斜率修正后的检测效率表B.10经斜率修正后检测效率校准结果颗粒数浓度衰减因子B.11PCRF设定值表B.12 PCRF测量结果表B.13 PCRF校准结果1表B.14 PCRF校准结果2挥发性颗粒物去除效率表B.15 VRE校准结果校准项目测量值限值结果19附录C机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪检测效率校准的不确定度评定示例概述环境条件：环境温度：26.3℃，湿度：57%RH。C.1：表C.1不同测量范围的相对扩展不确定度测量范围/cm-3��=20.05-10004.1%1000-700004.2%70000-1200004.8%被校仪器：颗粒物粒子数量测量仪。测量范围（0-100000）cm-3。PN2发生的碳黑颗粒由下游调节设备处理后得到标称浓度分别为1000cm