标准解读
GB/T 13369-1992 是一项中国国家标准,全称为《二氧化铀粉末和芯块中氯的测定 高温水解、离子选择性电极法》。该标准规定了一种用于测定二氧化铀(UO2)粉末及其制成的芯块材料中氯元素含量的分析方法。以下是该标准内容的具体解读:
标准适用范围
本标准适用于二氧化铀粉末及由其制成的芯块材料中氯含量的测定。此类材料常见于核燃料生产过程中,氯含量的精确测定对于确保核燃料的质量和性能至关重要。
测定原理
该方法结合了高温水解预处理与离子选择性电极检测两步。首先,样品在高温条件下进行水解反应,使样品中的氯转化为可溶性氯化物形式释放出来。随后,利用离子选择性电极技术,对溶液中的氯离子进行定量测定。离子选择性电极能针对特定离子产生响应,通过测量电位差来确定氯离子浓度。
实验步骤
- 样品准备:取适量二氧化铀粉末或芯块样品,按照标准规定的条件进行粉碎、称重和溶解预处理。
- 高温水解:将处理后的样品置于高温环境下进行水解反应,确保样品中的氯转化为氯离子并溶于水解液中。
- 溶液调整:对水解后的溶液进行必要的pH值调整,以优化离子选择性电极的检测条件。
- 电位测量:使用氯离子选择性电极和参比电极构成电池,测量溶液中的电位差。
- 结果计算:依据测得的电位值,通过标准曲线或直接电位法计算出样品中的氯含量。
精密度与准确度
标准中详细说明了重复性和再现性实验的要求,以及与其它认可方法比较的准确度验证,确保测试结果的可靠性和准确性。
仪器与试剂要求
明确了进行测定所需的各种设备,如高温水解装置、离子选择性电极、电位计等的性能要求,以及实验所用试剂的纯度等级和配制方法。
安全与环保
虽然标准文本未直接展示,但鉴于处理材料的特殊性,实施过程中应严格遵守放射性物质操作的安全规范和环境保护要求。
该标准为二氧化铀材料中氯含量的测定提供了一套详细的操作流程和技术要求,旨在保障核燃料制造过程中的质量控制与安全。
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文档简介
UDC661.879:543.06F46中华人民共和国国家标准GB/T13369—92二氧化铀粉末和芯块中氯的测定高温水解、离子选择性电极法Determinationofchlorineinuraniumdioxidepowdersandpelletsbypyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod1992-02-02发布1992-12-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中氯的测定GB/T13369-92高温水解、离子选择性电极法Determinationofchlorineinuraniumdioxidepowdersandpelletsbypyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod主题内容与适用范围本标准规定了测定二氧化铀粉末和芯块中氯的方法原理、使用的试剂、仪器和设备、样品制备、操作步驿、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中氯的测定,取样量为0.4~4.0g时,测定氯的范围为2.5~250“g/g,存在于二氧化铀中的杂质没有干扰。2方法原理二氧化铀粉末和芯块样品在950±50℃的石英反应管中,用水蒸气-空气流进行高温水解反应,氯以氯化氢的形式被分离并吸收于缓冲溶液中,用氯离子选择性电极测定。3试剂除非另有说明,本标准中所用试剂均为国家标准或专业标准的分析纯试剂。3.1蒸水按每1L去离子水中,加入2%(m/V)氢氧化钠溶液2mL,经亚沸蒸饹塔重蒸馆。以下所用水均为此蒸馆水3.2缓冲溶液溶解85.00g硝酸钠(NaNO.)和1.00g乙酸钾(CH.COOK)于水中,移入1000mL容量瓶内,加入0.50mL乙酸(CH.COOH;密度1.05g/cm'),用水稀释至刻度,摇勾,财于聚乙烯瓶内备用。3.3氯标准溶液(100g/mL)称取经400~450℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(NaCl)0.1649g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇勾,于聚乙烯瓶内备用。4仪器和设备4.
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