【优化探究】高考化学二轮复习 第1部分 专题4 第2讲 物质的分离、提纯、检验及实验方案的设计与评价课件

第2讲物质的分离、提纯、检验及实验方案的设计与评价

一、常用除杂的10种方法分离提纯方法适用范围举例过滤固体与液体的分离硫粉中混有泥砂：溶于CS2中过滤蒸发浓缩分离溶于溶剂中的物质提纯食盐水中的NaCl结晶、重结晶混合物各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同分离固体NaCl和KNO3的混合物：溶于水后蒸发浓缩成KNO3的热饱和溶液，冷却结晶、过滤分液两种互不相溶的液体除去苯中的苯酚杂质：加入足量的NaOH溶液后振荡静置、分液蒸馏、分馏分离沸点不同的液体分离乙醇与乙酸、分离石油产品萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来用CCl4、苯、直馏汽油、己烷等从溴水(碘水)中提取溴(碘)渗析用半透膜分离溶液和胶体分离淀粉­KI溶液盐析分离提纯蛋白质分离蛋白质水溶液升华混合物中某一成分在一定温度下升华，其他成分在该温度下稳定性强分离固体碘和食盐的混合物洗气分离气体混合物除去甲烷中的乙烯：混合气体通过盛有溴水的洗气瓶二、物质的检验与鉴别1．原则原理正确、现象明显、方法简单易行、试剂用量最少。2．要求解答物质检验的有关题目时，应按取样、操作、现象、结论的顺序进行描述。具体应做到：(1)“先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验。(2)要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验。(3)要“先现象，后结论”。例如，向Na2CO3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有气泡产生”或“有无色气体放出”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”或“有无色的二氧化碳气体放出”。3．基本步骤外观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜色)―→化学方法进一步确证(利用特征反应)―→得出正确结论(根据现象做出判断)三、化学实验方案的设计与评价1．实验设计时遵循的原则(1)科学性：实验原理准确，实验流程合理。(2)安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。(3)可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行。(4)简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。2．实验操作的设计与注意的问题(1)仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。(2)实验操作的顺序：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(3)加热操作注意事项主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。(4)冷凝回流：有些实验中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管及冷凝管等)。(5)仪器拆卸的科学性与安全性：要从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等方面考虑。(6)尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。(7)注意①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。3．实验方案的评价在评价实验方案时一般遵循以下几个原则：(1)装置最简：对于不同的化学实验方案，在能达到实验目的的前提下，尽量选择实验装置、实验步骤最简单的方案；(2)安全无污染：对于不同实验途径、实验药品，在达到实验目的的前提下，优先选择实验过程与操作最安全的途径；(3)药品价格低廉：在选择实验方案时，应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案；(4)环保无污染：实验中可能产生废气、废水、废渣等，应选择最有利于环境保护的实验方案；(5)操作方便：不同的实验方案需要不同的实验条件，如加热、加压和催化剂等，在选择方案时力求实验条件简单，有利于节约资源。如尽量避免加热，如果需要加热，力求选择需要温度低的方案；(6)原理简单、正确：力求选择反应速率容易控制的实验方案，以便有利于对生成物的控制和确保实验安全；(7)现象最明显：在性质验证或物质检验的实验中，应选择反应现象最明显的实验方案。物质的检验与鉴别

[答案]

C1．(2011年高考重庆庆理综)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们们间的相互互反应)的试剂组是是()A．盐酸、硫硫酸B．盐酸、氢氢氧化钠溶溶液C．氨水、硫硫酸D．氨水、氢氢氧化钠溶溶液解析：氨水和氢氧氧化钠溶液液都不能与与BaCl2和K2SO3两种溶液反反应，因此此无法鉴别别两者，因因此D不能鉴别。。答案：D物质的分离离和提纯[例2](2010年高考上海海卷)除去下列括括号内杂质质的试剂或或方法错误误的是()A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤滤B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫硫酸，洗气气C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，，结晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏[解析]A中又引入了了Cl－，故A错；B中SO2可被KMnO4(H＋)溶液氧化为为H2SO4而除去；KNO3的溶解度随随温度的变变化大，而而NaCl的几乎不变变，可以用用结晶法提提纯；D中的CH3COOH转化为高沸沸点的(CH3COO)2Ca，蒸馏可得得到C2H5OH。[答案]A2．(2011年宁波模拟拟)下列结论均均出自《实验化学》中的实验，，其中不正正确的是()A．往新配制制的可溶性性淀粉溶液液中滴加碘碘水，溶液液显蓝色，，用CCl4不能从中萃萃取出碘B．当锌完全全溶解后，，铁与酸反反应产生氢氢气的速率率会显著减减慢，此现现象可作为为判断镀锌锌铁皮中锌锌镀层是否否完全被反反应掉的依依据C．提取海带带中碘元素素时，为保保证I－完全氧化为为I2，加入的氧氧化剂(H2O2或新制氯水水)均应过量D．制备硫酸酸亚铁铵晶晶体时，最最后在蒸发发皿中蒸发发浓缩溶液液时，只需需小火加热热至溶液表表面出现晶晶膜为止，，不能将溶溶液全部蒸蒸干解析：A项，CCl4不能从中萃萃取出碘。。B项，锌比铁铁活泼，与与酸反应剧剧烈，速率率快，铁与与酸反应缓缓慢。C项错，过量量的过氧化化氢或氯水水能继续氧氧化碘单质质。D项，不能将将溶液蒸干干，避免氧氧气氧化亚亚铁离子。。答案：C化学实验方方案的设计计与评价[答案]

(1)Na2SO3＋H2O

(2)Na2SO3(3)①只存在ClO－

②3．在足量的的氯化亚铁铁稀溶液中中，加入1～2滴液溴，振振荡后溶液液呈黄色，，现对溶液液呈黄色的的原因有两两种猜测。。(1)猜测1：溶液呈黄黄色不是发发生化学反反应所致，，黄色是溶溶液中含有有________引起的(填微粒的化化学式)。要证明溶溶液中确有有该物质，，可在该溶溶液中加入入__________，观察到________现象。(2)猜测2：溶液呈黄黄色是发生生化学反应应所致，则则黄色是溶溶液中________引起的，反反应的离子子方程式为为________。要证明溶溶液中确有有该物质，，可在溶液液中加入____，观察到______________现象。解析：(1)中利用萃取取实验观察察；(2)利用KSCN溶液检验三三价铁离子子。答案：(1)Br2CCl4CCl4层显红棕色色(2)Fe3＋2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－KSCN溶液溶液液变为红色色某兴趣小组组的学生根根据活泼金金属Mg与CO2发生反应，，推测活泼泼金属钠也也能与CO2发生反应，，因此兴趣趣小组用下下列装置进进行“钠与二氧化化碳反应”的实验探究究(尾气处理装装置已略去去)。已知：常常温下，CO能使一些化化合物中的的金属离子子还原。例如：PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl。反应生成成黑色的金金属钯，此此反应也可可用来检测测微量CO的存在。请回答下列列问题：(1)通常实验室室制取CO2气体的离子子方程式是是__________，为了使制制气装置能能“随开随用，，随关随停停”，上图A处应选用的的装置是______(填写“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)。若要制取取干燥、纯纯净的CO2气体，装置置B中应盛放的的试剂是________溶液，装置置C中应盛放的的试剂是________。(2)观察实验装装置图可知知Na与CO2反应的条件件是________。检查装置置的气密性性完好并装装入药品后后，在点燃燃酒精喷灯灯前，必须须进行的操操作是______________。待装置________(填写字母)中出现________现象时，再再点燃酒精精喷灯，这这步操作的的目的是________。(3)假设CO2气体足量，，在实验过过程中分别别产生以下下①、②两种不同情情况，请分分析并回答答问题：①若装置F中溶液无明明显变化，，装置D中生成两种种固体物质质，取少量量固体生成成物与盐酸酸反应后，，有能使澄澄清石灰水水变浑浊的的气体放出出，则钠与与二氧化碳碳反应的化化学方程式式是_______________________。②若装置F中有黑色沉沉淀生成，，装置D中只生成一一种固体物物质，取少少量该固体体与盐酸反反应后，也也有能使澄澄清石灰水水变浑浊的的气体放出出，则钠与与二氧化碳碳反应的化化学方程式式是______________________。(4)请用文字简简要说明你你判断(3)②中D装置生成固固体的成分分是钠的正正盐还是酸酸式盐的理理由。____________________________________________。1．下列实验验“操作和现象象”与“结论”对应关系正正确的是()操作和现象结论A向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4，在管口观察到红棕色气体HNO3分解生成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃，产生的气体通入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去使溶液褪色的气体只是乙烯D向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3解析：硝酸亚铁溶溶液中加入入硫酸，二二价铁离子子与氢离子子、硝酸根根离子发生生氧化还原原反应，生生成NO气体，在管管口被氧化化成红棕色色的NO2气体；葡萄萄糖与新制制氢氧化铜铜浊液的反反应需在碱碱性条件下下进行，因因此要先加加碱中和酸酸，再检验验；乙醇和和浓硫酸发发生反应除除生成乙烯烯外，还可可能生成SO2气体，SO2气体也能使使酸性高锰锰酸钾溶液液褪色。答案：D2．(2010年高考上海海卷)正确的实验验操作是实实验成功的的重要因素素，下列实实验操作错错误的是()解析：应从右边长长管通气才才行。答案：D3．(2011年高考广东东理综)(双选)下列实验现现象预测正正确的是()A．实验Ⅰ：振荡后静静置，上层层溶液颜色色保持不变变B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出现现气泡，且且颜色逐渐渐褪去C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液液中有气泡泡产生，广广口瓶内始始终保持无无色D．实验Ⅳ：继续煮沸沸溶液至红红褐色，停停止加热，，当光束通通过体系时时可产生丁丁达尔效应应解析析：：A项苯苯层层中中的的溴溴与与氢氢氧氧化化钠钠发发生生反反应应而而褪褪色色；；B项中中浓浓硫硫酸酸使使蔗蔗糖糖碳碳化化，，浓浓硫硫酸酸被被还还原原生生成成二二氧氧化化硫硫气气体体，，通通过过酸酸性性高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液发发生生氧氧化化还还原原反反应应，，使使其其褪褪色色；；C项中中的的铜铜与与稀稀硝硝酸酸反反应应生生成成一一氧氧化化氮氮，，在在广广口口瓶瓶中中与与氧氧气气反反应应生生成成红红棕棕色色的的二二氧氧化化氮氮；；D项生生成成了了氢氢氧氧化化铁铁胶胶体体，，能能产产生生丁丁达达尔尔效效应应。。答案案：：BD4．化化学学兴兴趣趣小小组组设设计计以以下下实实验验方方案案，，测测定定某某已已部部分分变变质质的的小小苏苏打打样样品品中中Na2CO3的质质量量分分数数。。[方案案一一]称取取一一定定质质量量的的固固体体样样品品，，通通过过加加热热至至恒恒重重后后冷冷却却，，称称量量剩剩余余固固体体质质量量，，计计算算。。(1)下列列仪仪器器中中，，在在灼灼烧烧固固体体样样品品时时必必须须用用到到的的是是______(填名名称称)。(2)实验验中中需需加加热热至至恒恒重重的的目目的的是是：：______________。(3)实验验中中确确定定加加热热至至恒恒重重的的方方法法是是：：____________。(4)若加加热热过过程程中中有有晶晶体体迸迸溅溅出出来来，，则则测测得得的的结结果果_______(填“偏大大”、“偏小小”或“不变变”)。[方案案二二]称取取一一定定质质量量样样品品，，置置于于小小烧烧杯杯中中，，加加适适量量水水溶溶解解；；向向小小烧烧杯杯中中加加入入足足量量Ba(OH)2溶液液，，过过滤滤，，洗洗涤涤，，干干燥燥沉沉淀淀，，称称量量固固体体质质量量，，计计算算。。(已知知：：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)(1)过滤滤操操作作中中，，除除了了烧烧杯杯、、漏漏斗斗外外，，还还要要用用到到的的玻玻璃璃仪仪器器为为_____。(2)实验验中中判判断断沉沉淀淀是是否否完完全全的的方方法法是是_______________。(3)实验验中中洗洗涤涤沉沉淀淀的的操操作作是是___________________________。(4)实验验中中判判断断沉沉淀淀是是否否洗洗涤涤干干净净的的方方法法是是_____________________。[方案案三三]按如如图图所所示示装装置置进进行行实实验验：：(1)B装置置内内所所盛盛试试剂剂是是________；D装置置的的作作用用是是________；分分液液漏漏斗斗中中________(填“能”或“不能能”)用盐盐酸酸代代替替稀稀硫硫酸酸进进行行实实验验。。(2)实验验前前称称取取17.9g样品品，，实实验验后后测测得得C装置置增增重重8.8g，则则样样品品中中Na2CO3的质质量量分分数数为为________。(3)根据据此此实实验验测测得得的的数数据据，，测测定定结结果果有有误误差差，，因因为为实实验验装装置置还还存存在在一一个个明明显显缺缺陷陷是是：：_______________________________。解析析：：[方案案一一]由于于小小苏苏打打受受热热分分解解，，根根据据反反应应前前后后固固体体质质量量的的变变化化，，可可以以测测定定小小苏苏打打样样品品中中Na2CO3的质质量量分分数数。。(1)灼烧烧固固体体需需用用到到的的仪仪器器有有：：酒酒精精灯灯、、三三脚脚架架、、坩坩埚埚、、泥泥三三角角、、坩坩埚埚钳钳。。(2)实验验中中需需加加热热至至恒恒重重的的目目的的是是：：保保证证NaHCO3分解解完完全全。。(3)当两两次次称称量量剩剩余余固固体体的的质质量量相相同同时时，，说说明明已已经经加加热热至至恒恒重重。。(4)根据据小小苏苏打打受受热热分分解解反反应应前前后后固固体体质质量量的的变变化化值值，，可可以以求求出出小小苏苏打打的的质质量量，，进进而而求求出出苏苏打打的的质质量量。。当当加加热热过过程程中中迸迸溅溅出出晶晶体体时时，，导导致致反反应应前前后后固固体体质质量量的的变变化化值值增增大大，，求求出出的的小小苏苏打打的的质质量量增增大大，，进进而而求求出出的的苏苏打打的的质质量量减减少少，，所所以以小小苏苏打打样样品品中中Na2CO3的质量量分数数偏小小。[方案二二](1)过滤操操作中中用到到的仪仪器有有：铁铁架台台(附铁圈圈)、烧杯杯、漏漏斗、、玻璃璃棒、、滤纸纸。(2)判断沉沉淀是是否完完全的的方法法是：：取少少量上上层清清液于于试管管中，，滴加加一滴滴Ba(OH)2溶液，，若有有白色色沉淀淀生成成，则则说明明沉淀淀不完完全；；若无无白色色沉淀淀生成成，则则说明明沉淀淀已完完全。。(3)由于过过滤后后所得得沉淀淀表面面上会会附有有其他他的杂杂质离离子，，所以以需用用蒸馏馏水洗洗去，，实验验中洗洗涤沉沉淀的的操作作是：：向漏漏斗里里加入入蒸馏馏水，，使水水面没没过沉沉淀物物，等等水流流完后后，重重复操操作数数次。。(4)判断沉沉淀是是否洗洗干净净的方方法是是：取取少量量洗涤涤沉淀淀后的的滤液液于试试管中中，滴滴加一一滴Na2SO4溶液，，若有有白色色沉淀淀生成成，则则说明明沉淀淀洗涤涤不干干净；；若无无白色色沉淀淀生成成，则则说明明沉淀淀洗涤涤已干干净。。[方案三三](1)由实验验目的的和实实验装装置图图知，，A装置是是将样样品中中的Na2CO3、NaHCO3完全转转化为为CO2，产生生的CO2被C装置吸吸收，，通过过称量量C装置吸吸收前前后的的质量量(即产生生的CO2的质量量)，可以以求出出Na2CO3和NaHCO3的质量量，进进而求求出小小苏打打样品品中Na2CO3的质量量分数数。由由于C装置里里所盛盛试剂剂是碱碱石灰灰，而而碱石石灰既既能吸吸收CO2又能吸吸收水水蒸气气，所所以从从A装置中中出来来的气气体在在进入入C装置前前，必必须除除去CO2气体中中的水水蒸气气，因因此B装置内内所盛盛试剂剂是浓浓H2SO4。若C装置直直接与与空气气接触触，C装置里里的碱碱石灰灰会吸吸收空空气中中的水水蒸气气、CO2而导致致测测定结结果不不准确确，所所以C装置后后面必必须连连接一一防止止空气气中的的水蒸蒸气、、CO2进入C装置的的装置置。由由于盐