第9章 电子显微技术的新进展及试验方法的选择

第十章电子显微技术的新进展及试验方法的选择

电子显微分析仪器的问世，犹如宇宙飞船将人类载人太空一样，使人类有可能进人那神秘而微妙的微观世界去邀游。人类在最近几十年里从电子显微分析仪器所获得的大量的、室贵的信息和数据，大大促进了各有关学科的基础理沦及其应用技术的迅猛发展。科学理论和技木的发展又深化了人类对物质世界及其变化规律的认识，更深刻地揭示了自然界的奥秘，可以说，电子显微分析仪器在人类文明史上功不可没。反过来，人类对征服自然的渴望，又大大刺激了电子分析仪器的更快的发展。§10.1电子显微术的新进展10.1.1高分辨电子显微术近年来，由于电镜技术的下断完善，一般大型电镜均能保证0.144m的晶格分辨率和0.2~0.3nm的点分辨率。人们在直接观察原子尺度的细节方面获得了下少可喜的成果，除了反映晶面间距的晶格条纹像外，还拍摄了反映晶体结构中原子或原子团配置情况的结构像，单个原子的像也已拍得，并且在动态观察中还拍得了单个原子在其点阵平衡位置进行热振动的情景。高分辨电子显微术已成为深人探讨晶体结构的最直观的方法，也是对以往用X射线等方法研究晶体结构的一种验证井弥补其不足。多束成像法可分为两类：一类是利用透射束和一支衍射束相干成像，形成一组或几组互相平等的条纹，对应于样品晶体中一定的晶面组，称为晶格条纹像；另一类是利用透射束和许多支衍射束相干成像，可以显示样品晶体的单个原子及排列规则，称为晶格结构像，简称结构像。10.1.2分析电子显微束当电子束作用于样品时，会产生一系列反应样品形貌、结构及成分特征的物理信息。但是，普通透射电镜只利用了其中一种信息，即透射电子信息的一部分，而实际的研究课题往往要求利用多种信息进行综合分析。其次，由于入射电子样品原子的非弹性散射作用将导致能力损失，这些不同能量的电子通过物镜后产生色差，使图像质量下降。扫描透射电镜（STEM）原理及特点图10-4扫描透射电镜成像示意图1—物镜；2—样品；3—中间光阑；4—中间镜；5—荧光屏；6—检测器；7—扫描线圈；8—扫描发生器；9—暗场偏转线圈扫描透射电镜还有下述特点：1）在扫描成像时，不同能量的透射电子部需经过物镜聚焦而直接被检测器所接收，因而不存在色差，使较厚样品也可获得满意的像衬度。2）扫描透镜的电子检测器—光电倍增管，起着像增强器的作用。检测到透射电子信号还可用电子需线路进一步处理，以提高图像的衬度和亮度，使图像质量改善。3）照射到眼皮上的扫描电子束直径可小至1.5~2.0nm，如果装上适当的附件，可以获得相应微区成分和晶体结构信息，及构成一台分析电子显微镜。2.分析电子显微镜分析电镜的最大优点在于：他能以较高分辨率，在样品的同一区域内同时获得其形貌、结构和成分的信息。图10-5分析电子显微镜结构示意图1—能谱探头；2—样品；3—光阑；4—衍射花样；5—扫描透射；6—二次电子探测器；7—中央处理机；8—电子探测器10.1.3扫描电镜的新进展1.扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜STM（ScanningTunnelingMicroscope）是80年代初发展起来的一种新型显微镜和表面分析仪器，它可以在三维空间达到原子分辨率，并克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，还可作为一种表面加工工具在纳米（nm）尺度上对各种表面进行刻蚀、沉积等。隧道效应理论由于隧道效应，在金属2与金属1之间便形成隧道电流，一般在低温和小偏压条件下，隧道电流可简单地表示为STM工作原理STM的组成及特点STM一般由STM主体，电子控制机箱和计算机系统组成。STM与其他表面分析仪器相比，具有以下特点；a）STM能在原子级分辨率水平上观察样品的实三维表面结构。b）可适用子不同的探测环境。c）体积小、成本低。由干用STM电子显微镜不必需要一套庞大的高真空系统和电磁聚焦系统，因此相对来说，它的结构简单，体积小巧，成本低廉。同任何其他事物一样，STM也有其局限性，主要体现在：a）STM只能用干观测表面，不能探测样品的深层信息。b）STM要求所观察的样品必须具有一定程度的导电性。c）由于电化学腐蚀法制备的探针质量具有较大的随机性，实验的成功率在很大程度上还依赖于操作者的经验和机遇。d）探针扫描范围较小，数量级一般在微米，难以对观察点精确定位。（4）STM的应用STM在物理学、化学、生命科学、材料科学及微电子等领域得到了广泛的应用．取得了一系列重要成果，井由此诞生了一系列新的学科分支，如纳米生物学、纳米摩擦学等。它的出现，极大地推动了人类科学和技术的飞速发展。a）STM在物理学中的应用b）STM在化学中的应用c)STM在生命科学中的应用d）STM在工业上的应用2.电子背散射衍射（EBSD）就村料分析而言，同时获得显微组织和结晶学的知识是很重要的。本世纪80年代，一项重大的新技术——电子背散射衍射（ElectronBackscatteredDiffraction），或称“激射菊池衍射”问世，此技术允许在块状试样显微组织的基础上生成结晶学数据并成力扫描电镜的附件。目前EBSD应用于金属及合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等工业领域，以研究备种现象，如热处理对组织和性能影响，与取向关系有关的性能（成型性、磁性等），界面性能（腐烛、裂纹等）及相鉴定等。EBSD的最大应用在于研究取向关系对材料性能的影响。它不仅能测量各取向在样品中所占比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布，这是织构分析的最新方法。到目前为止，EBSD最普遍的应用是对成品合金的取向分析，因为它可以跟踪取向关系的变化所引起的性能变化与热处理的关系。3．扫描电镜的现代显微分析鉴于扫描电镜的特点和现代技术的发展，显微形貌＋显微成分＋显微结构和显微织构综合研究分析已经成为扫描电镜现代显微分析的趋势。§10.2现代显微分析方法的选择材料科学是一门在严格的实验中发展起来的科学，实验方法和手段的正确与否直接关系到研究结论的正确性和准确性。所以，从古至今凡是在这个学科领域有造就的仁人志