第一章化验一般仪器介绍

化验员读本第一章一般仪器内容提要化验员读本第一章(1)1仪器玻璃的性质和化学成分

2玻璃仪器的洗涤方法3

玻璃仪器的干燥和存放4

使用玻璃仪器常见问题的解决方法1玻璃的化学组成和性质（一）玻璃的性质1.很高的化学稳定性、热稳定性。（注意微量分析的影响）2.很好的透明度、一定的机械强度。3.良好的绝缘性能。4.原料来源方便(石英砂、纯碱、石灰石、长石等），可以按需制成各形玻璃仪器。5.不耐氢氟酸。（不能做含氢氟酸的实验）。6.浓碱液或热碱液能腐蚀玻璃。（磨口粘住，不能长期贮存碱液）1玻璃的化学组成和性质（二）玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。引入B2O3、Al2O3、ZnO、BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。（三）仪器玻璃的分类、组成、性质、用途1.特硬玻璃：含SiO2-80.7%；B2O3-12.8%；线膨胀系数32×10-7；软化温度820℃；适合制作烧器类耐热产品。2.硬质玻璃：含SiO2-79.1%；B2O3-12.5%；线膨胀系数41～42×10-7；软化温度770℃；适合制作烧器类耐热产品及各种玻璃仪器。1玻璃的化学组成和性质3.一般仪器玻璃：含SiO2-74%；B2O3-4.5%；Na2O、K2O-12%；线膨胀系数71×10-7；软化温度750℃；用于制作滴管、吸管、及培养皿等。4.量器玻璃：含SiO2-73%；B2O3-4.5%；Na2O、K2O-13.2%；线膨胀系数73×10-7；软化温度740℃；用于制作量器等。（线膨胀系数是指当物体温度升高1K时，单位长度上所增加的长度。）5.石英玻璃：5.1石英玻璃分类“透明石英玻璃”和半透明、不透明的“熔融石英”。

1玻璃的化学组成和性质5.2石英玻璃的性能和用途线膨胀系数小，5.5×10-7，是特硬玻璃的（32×10-7）1/5，因此它耐急冷急热，将透明石英玻璃烧至红热，放到冷水里也不会炸裂。软化温度高，1650℃，能在1100℃下使用，短时间能在1400℃下使用。纯度高，含SiO2-99.95%以上，适合痕量分析和高纯水及高纯试剂的制备上。耐酸性好，但是氢氟酸和高温磷酸能腐蚀石英。强碱溶液也能腐蚀。1玻璃的化学组成和性质5.2石英玻璃的性能和用途石英玻璃主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制作紫外范围应用的光学零件。常用的石英器皿石英烧杯、比色皿、坩埚、蒸发皿、石英舟、石英管、石英蒸馏水器等。价格昂贵，应与玻璃仪器分别保存和保管。1玻璃的化学组成和性质(四)量入式和量出式玻璃量器量出式量器如平时常见的量筒、移液管、分度吸量管等，它的原理是已经考虑到了液体的挂壁现象，在测量时将挂壁的体积包含在了测量的刻度内，即量器内的液体体积实际上比刻度显示的多（量器内液体体积=刻度显示体积+挂壁体积）。而量入式量器则不考虑挂壁现象，即量器内的液体体积与刻度显示的一致。如容量瓶、量入式量筒等。2玻璃仪器的洗涤方法（一）洗涤玻璃仪器的一般步骤（二）各种洗涤液的使用（三）砂心玻璃滤器的洗涤（四）吸收池（比色皿）的洗涤（五）特殊的洗涤方法2玻璃仪器的洗涤方法（一）洗涤仪器的一般步骤1.水刷洗2.用低泡沫洗涤液刷洗3.用纯水洗3次2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用1.铬酸洗液配制方法：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。用途：去残留油污。使用方法：少量涮洗或浸泡移液。洗液可重复使用。废液需要处理解毒方可排放。2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用2.工业盐酸配制方法：浓盐酸或1+1水溶液。用途：用于洗去碱性物质和大多数无机物残渣。2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用3.纯酸洗液配制方法：（1+1）、（1+2）、（1+9）盐酸或硝酸水溶液。用途：用于微量的离子。使用方法：将洗净的仪器浸泡在洗液中24h。2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用4.碱性洗液配制方法：10%氢氧化钠水溶液。用途：去油污。使用方法：将玻璃仪器用碱液煮沸。不能煮时间太长会腐蚀玻璃。2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用5.氢氧化钠-乙醇洗液配制方法：120gNaOH溶于150mL水中，用95%乙醇稀释至1L。用途：去油污或某些有机物。

2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用6.碱性高锰酸钾洗液配制方法：30g/L高锰酸钾溶液和1mol/LNaOH溶液的混合溶液。用途：去油污或某些有机物。使用方法：用洗液浸泡后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用草酸/盐酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。

2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用7.酸性草酸或酸性羟胺洗液配制方法：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL（1+4）盐酸溶液中。用途：洗涤氧化性物质如使用高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰。使用方法：可加热使用。

2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用8.硝酸-氢氟酸洗液配制方法：50mL氢氟酸、100mLHNO3，350mL水混合，储于塑料瓶中盖紧。用途：利用氢氟酸腐蚀玻璃的作用有效去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。使用方法：不可用于洗涤量器、玻璃沙芯滤器、吸收池及光学玻璃零件。使用时要特别注意，必须戴防护手套。2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用9.碘-碘化钾洗液配制方法：1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。用途：洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于搓洗沾过硝酸银的白瓷水槽。（硝酸银在有机物存在下，见光分解出银，所以变灰色或灰黑色。）

2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用10.有机溶剂配制方法：汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。用途：洗去油污或者溶于这些试剂的有机物质。使用方法：用时要注意其毒性和可燃性。

2玻璃仪器的洗涤方法（二）各种洗涤剂的使用11.乙醇、浓硝酸配制方法：不可事先配制。用途：洗去一般方法很难洗净的少量残留有机物。使用方法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入4mL浓硝酸，静置片刻，立即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲洗，在通风厨中进行，不可塞住容器，作好防护。

2玻璃仪器的洗涤方法（三）玻璃沙芯滤器的洗涤（1）新购置的滤器仪器使用前需用热的盐酸或铬酸洗液进行抽滤，并用蒸馏水冲洗干净，烘干后使用。可正置或反置用水反复清洗。对于除菌滤器，使用前需高压灭菌，使用后应用洗涤液进行抽滤，然后放入洗涤液中浸泡48小时，取出用蒸馏水冲洗抽滤烘干保存。在烘干过程中，切勿中途开烘箱，要待烘箱降至室温后再打开烘箱取出，以防炸裂。

2玻璃仪器的洗涤方法（三）玻璃沙芯滤器的洗涤（2）使用过的滤器针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水洗干净，在110℃烘干，升温和冷却都要缓慢进行，以防裂损。日常保管：为了防止灰尘和沉淀堵塞滤孔，日常应该放在干净的柜子里保存。

2玻璃仪器的洗涤方法（三）玻璃沙芯滤器的洗涤（3）洗涤液

1.AgCl沉淀（1+1）氨水或10%Na2S2O3水溶液2.BaSO4沉淀100℃浓硫酸或用EDTA-NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）继而近沸3.汞渣热浓硝酸。2玻璃仪器的洗涤方法（三）玻璃沙芯滤器的洗涤（3）洗涤液

4.有机物铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。5.脂肪CCl4或其它适当的有机溶剂清洗6.细菌化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯NaNO32g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后以热蒸馏水洗净。2玻璃仪器的洗涤方法（四）吸收池（比色皿）的洗涤（1）吸收池拿取和擦拭（2）洗涤方法1.用2%碳酸钠溶液，冷的或温热的（40～50℃）浸泡，可加热10min。

2.用硝酸洗液或重铬酸钾洗液（测铬或紫外区测定时不用）、磷酸三钠、有机溶剂等。

3.有色物质的污染可用HCl（3mol）-乙醇（1+1）溶液洗涤。

4.用自来水、去离子水充分洗净好倒立在纱布或滤纸上控去水。2玻璃仪器的洗涤方法（五）特殊的洗涤方法（1）成套的组合仪器洗涤水蒸气洗涤法（如凯氏微量定氮仪），使用前用装置本身发生的蒸汽蒸馏处理5min。（2）测定微量元素用的玻璃器皿洗涤

10%HNO3溶液浸泡8h以上，然后用纯水洗净。测磷的仪器不能用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测Cr、Mn的仪器不能用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。测铁的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗。

2玻璃仪器的洗涤方法（五）特殊的洗涤方法（3）测水中微量有机物器皿洗涤可以铬酸洗液浸泡15min以上，然后用水、蒸馏水洗净。（4）索氏提取器（痕量物质提取器）的洗涤在分析样品前，现用己烷或乙醚分别回流3～4h。（5）有细菌的器皿，可在170℃用热空气灭菌2h。（6）严重沾污的器皿可置于高温炉中于400℃加热15～30min。

3玻璃仪器的干燥和存放（一）玻璃仪器的干燥（1）晾干不急用的洗净后在无尘处倒置控去水分，然后自然晾干。（2）烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外干燥箱中烘干，烘箱温度在105～120℃烘1h左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却保存。沙芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意缓慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃，以免引起容积变化。

3玻璃仪器的干燥和存放（一）玻璃仪器的干燥（3）吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风吹干。用少量乙醇、丙酮倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残留的溶剂蒸汽。此法要求在通风厨中精细，防止中毒，并避免和明火接触。3玻璃仪器的干燥和存放（二）玻璃仪器的保管（1）移液管洗净后放置防尘的盒子中。（2）滴定管洗去滴定液，用纯水刷洗后注满纯水，上盖玻璃冒或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。（3）比色皿用水或合适的洗涤剂洗净后倒置在滤纸上，干燥后收于比色皿盒中。（4）带磨口塞的仪器容量瓶或比色管等最好在洗前就用小绳或皮筋将塞子和管口拴好，以免打破或者互相弄混。需要长期保存的磨口仪器要在塞间垫一块纸片，以免长时间粘住打不开。3玻璃仪器的干燥和存放（二）玻璃仪器的保管长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有沙粒不要用力转动，以免损伤其精度。不要用去污粉清洗磨口部位。（5）成套仪器用后洗净放于专用的盒子里保存。注意：不要在仪器里留有油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品，以免造成后患。4使用玻璃仪器常见问题的解决方法（一）打开粘住的磨口塞当磨口活塞打不开时，如用力拧就会拧碎，可试用以下办法：（1）用木器敲击固着部件的一方，使固着部位因受振动脱离。（2）加热磨口外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击。（3）在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀表面活性剂等。4使用玻璃仪器常见问题的解决方法（一）打开粘住的磨口塞针对不同的情况可采取以下措施：（1）凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火漫漫加热使油类黏度降低，融化后用木棒轻敲塞子。（2）活塞长时间不用因灰尘等粘住，可用水泡。（3）碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子。（4）内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶子炸裂4使用玻璃仪器常见问题的解决方法（一）打开粘住的磨口塞操作者要戴有机面罩，防酸碱手套，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口（如液溴）要