标准解读
GB/T 13085-1991 是一项关于饲料中亚硝酸盐含量测定方法的国家标准。这项标准详细规定了采用分光光度法来测定饲料样品中亚硝酸盐的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、计算方法以及结果判定标准,旨在为饲料质量控制和安全监测提供统一、准确的检测手段。
标准适用范围
该标准适用于各类配合饲料、单一饲料及原料中亚硝酸盐含量的测定。亚硝酸盐作为一种常见的污染物,其在饲料中的含量需要严格控制,以避免对食用这些饲料的动物健康产生不利影响,并进一步影响到食品链的安全。
测定原理
标准采用的方法基于亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,随后与α-萘胺偶联形成紫红色染料,该染料在特定波长处具有最大吸收。通过分光光度计测量吸光度,结合标准曲线,即可计算出样品中亚硝酸盐的浓度。
操作步骤概述
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样品准备:称取适量饲料样品,经过适当处理(如研磨、溶解、过滤)制备成测试溶液。
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试剂配制:包括亚硝酸钠标准溶液、对氨基苯磺酸溶液、α-萘胺溶液等。
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测定过程:取一定量的样品溶液,加入定量的对氨基苯磺酸溶液和α-萘胺溶液,在特定条件下(如温度、时间)反应后,使用分光光度计在540纳米波长下测定吸光度。
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标准曲线绘制:利用已知浓度的亚硝酸盐标准溶液按同样步骤处理,得到一系列吸光度值,绘制标准曲线。
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结果计算:根据样品溶液的吸光度及标准曲线,计算出样品中亚硝酸盐的含量。
仪器与材料
标准中列出了进行测定所需的仪器设备,如分光光度计、天平、容量瓶等,以及化学试剂的具体规格和纯度要求,确保实验的准确性和可重复性。
注意事项
- 实验过程中需严格控制实验条件,如反应时间和温度,以减少误差。
- 所有试剂应按照规定方法配制并适时使用,以防变质影响测定结果。
- 在进行样品处理时,应注意防止外来污染,确保测定结果的真实性。
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文档简介
UDC636.085B20中华人民共和国国家标准GB13085—91饲料中亚硝酸盐的测定方法Methodfordeterminationofnitriteinfeeds1991-07-16发布1992-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准饲料中亚硝酸盐的测定方法GB13085-91Methodfordeterminationofnitriteinfeeds主题内容与适用范围本标准规定了饲料中亚硝酸盐的测定方法。本标准适用于饲料原料(鱼粉)、配合饲料(包括混合饲料)中亚硝酸盐的测定2原理样品在微碱性条件下除去蛋白质,在酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氮基苯磺酸反应,生成重氮化合物,再与N-1-蔡乙二胺盐酸盐偶合形成红色物质,进行比色测定。3试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯,水为蒸俯水或相应纯度的水,3.1四硼酸钠饱和溶液:称取25g四硼酸钠(Na.B.O,10H.O,GB632),溶于500mL温水中,冷却后备用。3.210.6%亚铁氰化钾溶液:称取53g亚铁氰化钾CK.Fe(CN),3H.O,GB1273,溶于水,加水稀释至500mL.3.322%乙酸锌溶液:称取110g乙酸锌CZn(CH.COO):·2H.O,HG3-1098,溶于适量水和15mL冰乙酸(GB676)中,加水稀释至500mL。3.40.5%对氮基苯磺酸溶液:称取0.5g对氮基苯磺酸(NH.C.H.SO,H·H.O,HG3一992),溶于10%盐酸中,边加边搅,再加10%盐酸稀释至100mL,她于暗棕色试剂瓶中,密闭保存,一周内有效。3.50.1%N-1-紫乙二胶盐酸盐溶液:称取0.1gN-1-禁乙二胺盐酸盐(CoHNHCH.NH.2HCI),用少世水研磨溶解,加水稀释至100mL,财于暗棕色试剂瓶中密闭保存,一周内有效。3.65mol/L盐酸溶液:廿取445mL盐酸(GB622),加水稀释至1000mL。3.7亚硝酸钠标准财备液:称取经115±5℃烘至恒重的亚硝酸钠(GB633)0.3000g,用水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于400g亚硝酸根离子。3.8亚硝酸钠标准工作液;吸取5.00mL亚硝酸钠标准定备液(3.7)置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10g亚硝酸根离子。4仪器、设备4.1分光光度计;有10mm比色池,可在538nm处测量吸光度4.2分析天平:感量0.00018.4
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