标准解读
GB/T 13025.13-1994 是一项针对制盐工业的标准试验方法,专门用于测定盐产品中的砷离子含量。该标准为确保食盐及其他盐制品的质量安全,防止砷元素超标对消费者健康造成危害,提供了统一的检测流程和技术要求。以下是该标准的主要内容概览:
标准适用范围
本标准适用于各类制盐产品中砷离子含量的测定,包括但不限于食用盐、工业用盐等。它提供了一种基于银盐沉淀-氢化物发生原子吸收光谱法的检测技术。
检测原理
检测过程主要分为样品前处理和砷离子测定两部分。首先,样品经过必要的预处理,如溶解、过滤等步骤,以去除干扰物质并使砷离子处于可检测状态。随后,利用银盐与砷离子形成难溶性沉淀的化学反应进行分离富集。接着,通过氢化物发生技术将砷转化为挥发性的砷化氢气体,最后在原子吸收光谱仪中测定其吸光度,以此来定量分析砷离子的浓度。
试剂与材料
标准详细列出了所需试剂种类、纯度及配制方法,包括盐酸、硝酸、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸、银 nitrate溶液等,并规定了实验用水的要求。
仪器设备
明确指出执行此检测方法所需的仪器设备,主要是原子吸收光谱仪,并对其配置要求(如配备的氢化物发生装置)进行了说明。
操作步骤
详细描述了从样品准备到最终测量的每一步操作细节,包括试样的称量、溶解、加试剂反应、沉淀、过滤、洗涤、消化、氢化物发生以及原子吸收光谱测定的具体步骤和条件设定。
结果计算与表示
提供了根据测得的吸光度值,通过标准曲线法或直接比较法计算样品中砷含量的具体公式,以及结果的表示方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
精密度与准确度
标准中包含重复性限和再现性限的规定,用来评价不同实验室间测试结果的一致性和方法的可靠性,并给出了回收率试验的方法,以验证方法的准确度。
试验报告
要求试验报告应包含样品信息、试验条件、所用试剂、测量数据、计算过程及最终结果等,确保试验的可追溯性和透明度。
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文档简介
UDC664.41:543.062X35中华人民共和国国家标准GB/T13025.13—94制盐工业通用试验方法砷离子的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofarsenicion1994-07-06发布1995-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025.13-94砷离子的测定GeneraltestmethodinsaltindustryDeterminationofarsenicion主题内客与适用范围本标准规定了食用盐中砷离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中食用盐及盐化工产品中种离子含量的测定、2引用标准GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)JJG694原子吸收分光光度计第一法长原子吸收分光光度法3.1原理在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷,然后用原子吸收分光光度法测定。3.2仪器原子吸收分光光度计,符合JG694的要求,并带有氢化物发生器附件和记录器,Eppendorf微量吸移管、仪器参数选定:波长193.7nm;光谱带宽0.7nm;T形石英管吸收池,光程15m,清洗气流氮气,流量100mL/min,石英池可用火焰加热或用电热加热至900℃。3.3试剂和溶液本方法用水应符合GB6682中一级水要求;所用试剂为分析纯和高纯。3.3.1砷标准溶液:1mL溶液含1000gAs"+称取三氧化二砷0.1320g,淮确至0.1mg,置于100mL烧杯中,加入5.0mL100g/L氢氧化钠溶液至溶解后,以酚醚作指示剂,用10%硫酸中和,然后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇勾备用。3.3.2砷标准工作溶液;1mL溶液含1.00“8Ae+吸取100″L砷标准溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。3.3.3盐酸(GB622):1+1溶液。3.3.4碘化钾-硫腺还原溶液称取2.0g碘化钾(GB1272)和0.20g硫腺(HG3—979)于50mL烧杯中,加水10mL,微热,使之溶解,用时现配。3.3.5硼氢化钠溶液:10g/L溶液称取1.00g硼氢化钠(NaBH,,溶于100mLO.00
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