标准解读
《GB/T 12006.3-1989 聚酰胺灰分测定方法》是一项由中国发布的国家标准,旨在规定测定聚酰胺(尼龙)材料中灰分含量的具体步骤和要求。灰分是指样品在高温灼烧后残留的无机物质的质量,通过测定灰分可以了解材料中无机杂质的含量,对于评估材料纯度、质量控制及特定应用领域的适用性具有重要意义。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于各种聚酰胺及其制品灰分含量的测定。聚酰胺是一类广泛应用于纤维、工程塑料等领域的高分子材料。
定义
- 灰分:样品在高温炉中灼烧至恒重后剩余的无机残渣。
测定原理
将精确称量的试样置于高温炉中,在一定的温度条件下(通常为550±25℃)灼烧,直至试样完全氧化分解,剩余的无机物质即为灰分。通过计算灼烧前后试样的质量差,可得灰分含量。
试验设备与试剂
- 高温炉:能够维持所需高温并具有良好控温性能的设备。
- 坩埚:一般使用铂金坩埚或瓷坩埚,要求耐高温且不与试样反应。
- 分析天平:用于精确称量试样和灰分质量,精度需满足实验要求。
试验步骤
- 试样准备:取适量聚酰胺样品,根据具体需要,可能需要预处理以去除水分或挥发性成分。
- 称量:精确称取一定量的试样(一般多采用3-5克),记录初始质量。
- 灼烧:将试样放置于预先加热至规定温度的坩埚中,放入高温炉内灼烧,直至恒重。过程中可能需要反复灼烧直至连续两次灼烧后的质量变化不超过规定值(如0.5毫克)。
- 冷却与称量:将灼烧后的坩埚在干燥器中冷却至室温,再用分析天平称量灰分质量。
- 计算:依据灼烧前后质量差计算灰分含量百分比。
注意事项
- 灼烧过程需确保无烟火,避免试样燃烧不完全或产生误差。
- 坩埚在使用前后应进行适当的清洗和处理,确保结果准确性。
- 控制好灼烧温度和时间,遵循标准规定的条件。
结果表示
灰分含量以百分比(%)表示,计算公式基于灰分质量和原始试样质量。
此标准为聚酰胺行业提供了统一的灰分测定方法,对保证产品质量、促进技术交流及国际贸易具有重要作用。
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文档简介
UDC678.745.2:543.06G31中华人民共和国国家标准GB12006.3-89聚酰胺灰分测定方法Polyamides-Determinationofash1989-12-25发布1990-11-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准GB12006.3-89聚酰胺灰分测定方法Polyamides-Determinationofash本标准等效采用国际标准ISO3451/4—1986《塑料灰分的测定--第四部分:聚酰胺》。主题内容与适用范围本标准规定了测定聚酰胺灰分的三种方法:GB9345中A法、C法和A法的修改方法.本标准适用于有填料和玻璃纤维增强的聚酰胺(A法)无填料的聚酰胺(C法)及阻燃玻璃纤维增强的聚酰胺(A法的修改方法)2引用标准GB9345塑料灰分通用测定方法3方法提要3TA法直接般烧法:燃烧有机物,在高温下般烧残渣至恒重(GB9345A法)。3.2:C法燃烧前硫酸处理般烧法(GB9345C法)。3.3A法的修改方法燃烧有机物,冷却,用过量的盐酸溶液处理残渣,然后缓缓加热至白烟逸尽,最后在高温下般烧残渣至恒重。4试剂在分析过程中,只用分析纯试剂,蒸馅水或同等纯度的水,4.1碳酸铵:符合GB662要求。4.2销酸铵:符合GB659要求,配成10%(m/m)溶液。4.3碗酸:符合GB625要求。44盐酸:符合GB622要求,配成32%(m/m)溶液。5仪器5.1塔场:石英或铂柑拐,直径(上口)为50~60mm,高与直径相同,与实验物质不起化学作用。5.2马福炉,恒温在600±25℃或750±50℃。5.3GB9345中规定的其他仪器。6试样样品应呈小片、颗粒或粉末状·含有填料或玻璃纤维增强的集酰胶样品·测定前需干
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