标准解读
《GB/T 11539-1989 单离及合成香料 填充柱气相色谱分析通用法》是中国一项关于单离及合成香料检测的标准方法。该标准主要规定了使用填充柱气相色谱法对单离香料和合成香料进行定性和定量分析的技术要求、操作步骤以及结果处理方法,旨在为香料行业提供统一、准确的分析手段。以下是该标准的主要内容概要:
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适用范围:本标准适用于单离香料(从天然原料中提取得到的单一化合物)及合成香料(通过化学合成制得的香料化合物)的分析,特别适合于这些香料成分的分离、鉴定及其纯度的测定。
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术语定义:标准首先明确了气相色谱分析相关的专业术语,如填充柱、固定相、流动相等,确保读者对基本概念有清晰理解。
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仪器与设备:详细描述了执行分析所必需的气相色谱仪的配置要求,包括柱温箱、检测器(如火焰离子化检测器FID)、进样系统等,并对填充柱的选择(材质、长度、内径、固定相类型等)给出了推荐。
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试剂与材料:列出了分析过程中所需的各类试剂、溶剂的纯度要求,以及标准样品的获取与保存条件,确保分析的准确性。
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样品处理:提供了样品预处理的通用指导原则,包括样品的称量、溶解、稀释等步骤,确保样品适合于气相色谱分析。
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分析条件:详细说明了气相色谱分析的关键参数设置,如柱温、载气流速、进样量、检测器温度等,这些条件根据不同的香料种类可能会有所调整。
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定性与定量分析:阐述了如何通过保留时间、相对保留值与标准物质对比进行定性分析,以及通过峰面积或峰高进行定量分析的方法。同时,提到了校正因子的使用以提高定量的准确性。
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结果计算与表达:规定了如何根据定量分析结果计算样品中各组分的含量,并要求明确表示测量结果的不确定度。
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精密度与准确度:提供了重复性和再现性的要求,以及如何进行方法验证,确保不同实验室间结果的一致性。
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试验报告:指出了试验报告应包含的信息,如样品信息、实验条件、分析结果、数据处理细节等,以便于结果的审核与追溯。
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文档简介
UDC668.54:543.42Y41中华人民共和国国家标准GB11539-89单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法Isolateandsyntheticaromatics-Analysisbygaschromatographyonpackedcolumns-Generalmethod1989-07-27发布1990-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准高及合成香单科填充柱气相色谱分析通用法cB1.1539-89laolateandsynthcticaromatie-Analysiabyeaschromatoeraphyonpackedcolumn-Generalmethod本标准系参照采用国际标准ISO7359一1985(精油镇充柱气相色谱分析通用法》主题内客与适用苑围本标准规定了用境充柱气相色谱分析单离及合成香料的通用方法,目的在于测定一个特定主要成分的含量和得出特征图象,用以了解杂质的含量。2引用标准.GB2307气相色谱分析法标准格式ZBY41001精油填充柱气相色谱分析通用法3原理小量单离或合成香料样品在规定条件下于装填适当物质的柱上进行气相色谱分析。必要时,用保留指数和(或)相对保留值鉴定不同成份。用测量峰面积的方法对特定成份作定量测定武剂和化学品分析中,除另有规定外,只用认可的分析级试剂4.1载气:氢”、氮或氮,按所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气,另应说明·注:1)用氢气时,夏厂格毒守安全规则。4.1.1辅助气:适合所用检测器的任何气体。4.2检查柱的化学情性的化学品:乙酸芳樟酯,纯度至少98%。4.3检查柱效的化学品!.4.3.1.芳樟醇色谱测定,纯度至少99%。4.3.2甲烷,色谱测定,纯度至少99%。注:1)其他化学品也可用以检查柱效它们特于每一产品标准中规定。4.4参比物质,相当于待测定或检出成份。参比物质将在每一产品标准中规定。4.5内标内标将在每一产品标准中规定,内标应与液体试样互溶,或溶解于溶解固体试样的溶剂中,且不产生化学反应。内标与所要测定的成份在检测器上的喇应因子应接近。它的出峰位置应尽可能地靠近待测成份峰,
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