分析实验室基础知识

分析实验室基础知识培训主讲人：北京盖伦1中国环境检测一：主要内容1.分析实验的主要实验方法2.分析实验的质量控制方法3.分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则4.分析实验样品的一般前处理方法5.光度法实验的重难点详解6.容量法实验的重难点详解7.重量法实验的重难点详解

2中国环境检测一：主要内容8.原子吸收实验的重难点详解9.色谱实验的重难点详解10.微生物实验的重难点详解3中国环境检测1：分析实验的主要实验方法分析实验（化学、生化、生物）的实验方法主要分为两大类：实验分析和仪器分析。实验分析又可以归类整理分成光度法实验，容量法实验，重量法实验。仪器分析所用的仪器设备主要有质谱仪，气相色谱仪，液相色谱仪，离子色谱，原子吸收，原子荧光。分析检测指标有含义式，譬如铁离子浓度，总磷浓度，氨基氮浓度；有定义

式，譬如COD（化学需氧量），BOD（生化

需氧量）。4中国环境检测2：分析实验的质量控制方法质量控制手段主要通过对分析标准样品的准确度来反映。常见的做法有：加标回收率，标准样品的相对误差（俗称质控）。

我们可以对空白样品做加标回收率，也可以对实验样品做加标回收率。但是，在实际分析工作中，基本不做空白加标回收率。实际工作中应用广泛的是做样品加标回收率。所谓的样品加标回收率是指，取两份相同的样品，其中一份加入定量的目标成分标准物质，两份式样按照相同的实验操作步骤完成实验，得出实验结果。加标回

收率按如下公式计算。5中国环境检测2：分析实验的质量控制方法

在上述计算公式中，样品测定值称为本底值，加标样品测定值称为加标值。我们加入的目标成分标准物质的量（加标量，单位为μg）要控制在本底值的0.5-3倍之间。加标量太小，不足以对实验结果造成影响；加标量太大，本底值又体现不出来。6中国环境检测2：分析实验的质量控制方法

质控是指测定一个浓度已知的标准样品，通过标准样品测定值与标准样品的真实值做比较。这两个数值之间的差距可以反应出整个实验过程存在的系统误差。不同的标准样品化学成分的含量存在很大差距，所以不能简单通过两个数值之间的绝对差值来衡量系统误差。定义相对误差则可以解决整个问题。

7中国环境检测2：分析实验的质量控制方法加标回收率越接近100%，说明实验过程系统误差越小，越偏离100%说明实验过程系统误差越大。实验室绝大多数加标回收率可以控制在90%-110%之间。相对误差越小说明整个实验过程系统误差越小，相对误差越大说明整个实验过程系统误差越大。8中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则

每一个具体的实验结果都有确定的有效数字位数。一个分析结果的有效数字位数主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值的时候要考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。对于检定合格的计量器具，有效数字位数可以记录到最小分度值，通常情况下估读一位。虽然估读的那一位数字是有效数字，但是这个数字是不准确的。所以，我

们实验室测得的实验数据都是近似值。

9中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则实验室常用的测量工具有移液管、量筒、比色管、天平、秒表、光度计等等。每个测量工具都有确定的灵敏度，它们能测得的有效数字位数都是确定的。下面就举例说明各测量工具的灵敏度。

3.1.1体积测量工具譬如：10mL单标线移液管准确容积为10.00mL，有效数字位数为4位。

20mL单标线移液管准确容积为20.00mL，有效数字位数为4位。

100mL单标线移液管准确容积为100.00mL，有效数字位数为5位。

5mL多刻度移液管准确容积为5.00mL，我们可以量取5.00mL，也可以量取4.00mL，还可以量取4.50mL，有效数字位数为3位。

10中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则

3.1.1体积测量工具

10mL多刻度移液管准确容积为10.00mL，我们可以量取10.00mL，有效数字位数为4位；也可以量取9.00mL，还可以量取7.50mL，有效数字位数为3位。

25mL比色管的准确容积为25.00mL，有效数字为4位。

50mL比色管的准确容积为50.00mL，有效数字为4位。

100mL比色管的准确容积为100.00mL，有效数字位数为5位。11中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.1.1体积测量工具100mL量筒的准确容积为100mL，我们可以量取100mL，也可以量取85.0mL，也可以量取92.0mL，有效数字位数为3位。50mL量筒的准确容积为50.0mL，我们可以量取40.0mL，也可以量取36.0mL，有效数字位数为3位。25mL滴定管的准确容积为25.00mL，我们可以读取21.00mL，也可以读取18.36mL，有效数字位数为4位。50mL滴定管的准确容积为50.00mL，可以读取25.00mL，也可以读取18.31mL，有效数字位数为4位。

实验室的所有烧杯和三角瓶都不可以作为体积测量工具。

12中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则单刻度移液管多刻度移液管13中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则比色管具塞磨口比色管14中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则量筒滴定管15中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则三角瓶烧杯16中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.1.2质量测量工具

实验室质量测量工具主要有电子天平和物理天平。现在实验室称量质量基本上都用电子天平。物理天平不用来测量质量，只是在调平离心机两端转子质量的时候用到。不同型号的电子天平的灵敏度不一样，有效数字位数也不一样。按照灵敏度的不同，电子天平可以分为超微量电子天平，微量电子天平，半微量天平和常量电子天平。灵敏度越高的电子天平对环境的要求也越高，振动、磁场、气流、温度、湿度、平稳度都会对天子天平的工作造成影响。为了保证天平正常工作，天平室都要求远离振动干扰，配置空调。并且天平称量空间内放置变色硅胶。实验室常用的是万分之一克电子天平和百分之一克电子天平。17中国环境检测万分之一克电子天平1：该电子天平精度为0.1mg，可以读数到小数点后四位。实际测得有效数字位数可以是2位、3位、4位、5位、6位。譬如：0.0018g0.0251g0.3156g1.2458g18.6591g18中国环境检测百分之一克电子天平1：该电子天平精度为0.01g，可以读数到小数点后两位。实际测得有效数字位数可以是2位、3位、4位、5位。譬如：0.52g1.36g10.85g120.56g19中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.1.3时间测量工具时间测量工具可以是秒表、计时器、手机、闹钟等等。根据不同实验对时间精确度的要求选择适合的时间测量工具。通常情况下手机可以满足要求。3.1.4物质的量通过测定物质的质量（精确度在0.1mg以上），然后除以该物质的摩尔质量得出物质的量。20中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则

实验室常用的物理基本量有长度（空间单位）、质量、时间、物质的量等等，这也是实验室能够直接测定的分析数据。但是，实验室分析结果多以mg/L（μg/L）表示。这个单位是物理基本量的量纲积。这个量纲积的生成包含了各种数学运算（加法、减法、乘法、除法）。我们实际测得的各基本量有效数字位数不尽相同，当进行数学运算的时候，最终的运算结果有效数字位数按以下规则确定。21中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.2物理基本量的数学运算规则3.2.1加法和减法运算能够进行加法和减法运算的物理量必然具有相同的量纲。几个近似值相加减的时候，最后的结果的有效数字自左起不超过各近似值中第一个出现的可疑数字。但是，在实际测量结果的运算中，我们先把各近似值修约成比各近似值中小数点位数最少者多一位，然后进行运算，运算结果修约成不超过各近似值中第一个出现的可疑数字。譬如：10mL多刻度移液管移取8.53mL蒸馏水，100mL量筒量取95.2mL蒸馏水，这两份水样混合后总体积可以计算成：8.53mL=8.53mL

95.2mL=95.20mL

总体积=8.53+95.2=103.73mL=103.7mL

我们实际工作中基本不用这条规则，实际工作中用的测量工具灵敏度一致，这样直接运算就可以。

22中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.2.2乘法和除法运算近似值相乘除的时候，最后量纲积的有效数字位数与各近似值中有效数字位数最少者相同。但是，在实际测量结果的运算中，我们先把各近似值修约成比有效数字位数最少者多一位，然后进行运算，运算结束以后按下述规则修约。

譬如：COD的测定实验滴定液硫酸亚铁铵的浓度为0.1025mol/L，四位有效数字；

中转试剂重铬酸钾的浓度为0.250mol/L，三位有效数字；

样品溶液滴定体积为12.53mL，试剂空白滴定体积为23.40mL，四位有效数字；

取样体积为20.00mL，四位有效数字。

23中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则则化学需氧量COD=

=

=

=445.67=446

所以，COD的有效数字位数报三位。分析实验室的实验测量工具都是固定的，实际上绝大多数实验分析结果都是报三位有效数字。24中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.3每一个检测指标（量纲积）都有确定的检出限。而检出限是在确定的计量测量工具基础上，数学统计分析结果。每个检测指标分析结果的有效数字位数不能超过检出限所能达到的位数。譬如：某检测指标的检出限为0.01mg/L，我们就不可以报数0.016mg/L，我们只可以报数0.02mg/L。25中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则3.4当计算完成后，实验结果的有效数字位数超过了已确定的有效数字位数，就要遵守科学的数值修约规则。分析实验结果的数值修约规则完全遵守GB/T8170-2008。数值修约规则主要遵守以下几条：修约间隔规则，进舍规则，不允许连续修约，0.5单位修约和0.2单位修约。实际工作中应用最多的是进舍规则。所谓的进舍规则可以简单总结成：四舍六入五成双。

26中国环境检测3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则所谓的四舍是指：≤4的时候舍去。

所谓的六入是指：6≥的时候进上位一点。

所谓的五成双是指：数字5的进舍根据5前面和后面的数字来确定。当5后面有数的时候，进上位一点；当5后面没有数的时候，若5的前一位数字为奇数，则进上位一点；当5后面没有数的时候，若5的前一位数字为偶数，则舍掉5。通过以下实例来深入理解数值修约规则。

保留3位有效数字，下面的结果分别等于：6.051=6.056.054=6.056.056=6.066.057=6.066.055=6.066.045=6.046.0551=6.066.0552=6.0627中国环境检测4：分析实验样品的一般前处理方法

我们分析实验的样品物理性状，化学成分通常非常复杂。这对我们检测分析指标有极大干扰。常用的祛除干扰方法有添加掩蔽剂，萃取，过滤，沉淀，蒸馏。

譬如：总硬度GB7477-87

当铁离子浓度大于30mg/L对显色有干扰时，用几毫升三乙醇胺掩蔽。

中国环境检测285：光度法实验的重难点详解4.1光度法实验的实验原理

分光光度法实验是以朗伯比尔定律为基础，通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性定量的分析方法。朗伯比尔定律是指，吸光度=吸光系数×液层厚度×溶液的浓度。即：A=abc。在这个公式中：A：表示吸光值，也叫吸光度。a：表示吸光系数，吸光系数与目标物质溶液特性、溶液温度、入射光波长相关。b：表示液层厚度。液层厚度等于比色杯的大小，常见的比色杯有10mm（1cm），30mm（3cm），50（5cm）mm。c：表示溶液的浓度，浓度单位为mg/L或者μg/mL。

29中国环境检测5：光度法实验的重难点详解

从这个公式可以看出，当吸光系数、液层厚度都固定的时候，吸光值与溶液的浓度正相关。在实际定量分析的时候，测定目标物质溶液的最大吸收波长，以此固定波长为光源，测定一系列已知浓度溶液的吸光值，绘制出A-C校准曲线。该校准曲线是一条斜率固定的直线。在测定未知浓度溶液的时候，根据测定的吸光值，查A-C校准曲线就可以得出相应的浓度。用A-C校准曲线查得待测物质浓度时，待测物质的定容体积一定要和校准曲线的定容体积相等。30中国环境检测5：光度法实验的重难点详解4.2光度法实验的实际工作要求

在实际工作中，我们发现吸光值和溶液的浓度并不是一直呈现正比例关系。随着溶液浓度的增大，吸光值的增加率越来越低于溶液浓度的增加率。当吸光值超过校准曲线最高点的时候，再通过该校准曲线计算溶液的浓度会与实际真实结果存在差距。还有其他一些原因，所以，为了减少误差，光度法实验要满足以下几点要求。31中国环境检测5：光度法实验的重难点详解

1：分光光度计要在测定之前预热15-30min以稳定入射光波长。2：比色杯要保持光学活性和清洁程度。（经常放置在蒸馏水中保存，每天换水。）3：空白实验的吸光值，校准曲线的线性回归系数r均要在实验室质量控制要求之内。

4：具体实验加完显色剂之后，根据具体国标要求显色稳定一定时间再测定吸光值。

5：样品的吸光值要在校准曲线的控制范围之内。

6：对于测定波长在紫外光（400nm）以内的的实验，只允许用石英

比色杯。对于测定波长在紫外光以外的实验，所用比色杯

要与校准曲线所用比色杯保持一致。32中国环境检测5：光度法实验的重难点详解4.3光度法实验的校准曲线要求4.3.1光度法的校准曲线横坐标可以是物质含量，单位为μg。也可以是物质浓度，单位为mg/L。最常用的是物质含量。校准曲线的纵坐标是物质的吸光值。校准曲线用一元线性回归方程y=bx+a计算。其中斜率b的有效数字位数与横坐标的有效数字位数相等，截距a的小数点位数与纵坐标数值的小数点位数相等。4.3.2光度法校准曲线的线性回归系数要在0.999以上。33中国环境检测紫外可见分光光度计1：分光光度计可以读数到小数点后三位，分光光度计的最小分度值为0.005。34中国环境检测红外分光测油仪1：红外分光测油仪的入射光波长主要有2930nm，2960nm，3030nm。35中国环境检测水质磷酸盐标准曲线

分光光度法校准曲线线性要好，绝对吸光值要准确。36中国环境检测6：容量法实验的重难点详解5.1容量法实验的实验原理

容量法也叫滴定法，常见做法是人工滴定。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后读取滴定液的消耗体积，计算分析结果。常见的滴定实验有酸碱滴定，氧化还原滴定，络合滴定，配位滴定。酸碱滴定实验通常是为了标定酸溶液或者碱溶液的溶液浓度。应用最广泛的是氧化还原滴定和络合滴定。譬如：COD，BOD，总硬度，总碱度，总酸度。37中国环境检测6：容量法实验的重难点详解5.2容量法实验的基本要求5.2.1酸碱滴定和络合滴定相对比较简单，移取定量的样品溶液、添加指示剂之后直接与滴定液发生反应。滴定终点通常以颜色变化的突跃点为准。氧化还原滴定实验用一次或者两次、能够与滴定溶液发生化学反应、含量已知、能够与待测物质发生化学反应且过量的中转物质作为定量的基础。如果不能保证中转物质与待测物质反应过量，我们就没有办法通过滴定来实现测定物质含量。5.2.2滴定实验的颜色背景通常为白色，颜色变化的突跃也是从浅色到深色（因为人对色彩的观察有视觉暂留），光照不许太强也不许太暗。5.2.3滴定实验开始之前，调零之后，要用滤纸轻拭滴定管

尖端，保证滴定管尖端不会有残余滴定液进入反应三角瓶

造成误差。

38中国环境检测6：容量法实验的重难点详解5.2.4滴定实验操作过程中，集中注意力观察反应三角瓶的颜色变化。5.2.5滴定实验临近终点的时候，要一滴一滴乃至于半滴半滴去添加滴定液。5.2.6滴定完成之前，要用三角瓶内壁拭去滴定管尖端的半滴滴定液，并用洗瓶冲洗三角瓶内壁，混匀之后观察是否达到终点颜色。5.2.7最终的滴定体积要和空白对照的滴定体积有相对较大的明显差别，否则认为无效滴定。39中国环境检测滴定实验操作示意图酸碱滴定40中国环境检测7：重量法实验的重难点详解6.1重量法实验的实验原理

重量法是采用不同的分离方法分离出样品中的被测成分，称量或计算出其重量之后，得出其含量的一种分析方法。根据分离方法的不同，重量法可以分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法。重量法称量的时候最核心的要求是恒重。根据不同的实验要求对恒重的标准略有不同。国标要求恒重是指前后两次称量质量差在0.2mg以内。中国药典2010年版恒重要求前后两次称量质量差在0.3mg以内。41中国环境检测7：重量法实验的重难点详解6.2重量法实验过程基本要求

以含水率为例说明整个实验的基本要求。

在测定样品含水率的时候，分析天平在校准保证日期之内，分析天平称量空间内要保证空气湿度恒定且不超过实验室控制范围（实际工作以变色硅胶保持蓝色为基准）。42中国环境检测9.色谱实验的重难点详解9.1色谱分析实验的发展色谱分析法是一种分离技术，它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的。他在研究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(如下图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(如下图b),他把这种分离方法称为色谱法，玻璃管称为色谱柱，管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称

为固定相，淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固

定相的流体,称为流动相。43中国环境检测9：色谱实验的重难点详解图a：色谱柱原型图b：色谱图原型（这个填充柱显示出色彩不同的谱带，谱带在填充柱上的宽度、横截面积可以作为定量依据，在填充柱上的上下位置可以作为定性依据，这也是该分析方法命名为色谱法的缘由）44中国环境检测9：色谱实验重难点详解9.2色谱分析实验的原理

色谱分析是一种分离技术，它利用不同物质与固定相和流动相之间作用力的差别，两相作相对运动的时候，不同物质在两相之间进行分配平衡，从而实现分离。当在分离出口配置检测器进行即时定性检测的时候，我们可以实现定性定量检测的目的。根据两相的状态可以把色谱分为气相色谱和液相色谱，根据样品在两相中的分离原理可以把色谱分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、离子色谱、凝胶色谱、超临界流体色谱等等。色谱的分类方法多种多样，常见的就是上述两种。色谱分析发展初期都是以色谱峰峰高作为定量依据，现在色谱分析以色谱峰峰面积做为定量依据。色谱检测器的检测原理各有不同，主要有45中国环境检测9：色谱实验重难点详解浓度型检测器，譬如：热导检测器，紫外检测器。浓度型检测器对浓度敏感，响应的信号强度与进入检测器的流动相中各成分的浓度相关。这类检测器要求更加稳定和恒定的流动相流速。质量型检测器，譬如：氢火焰离子化检测器。这类检测器是流量敏感型检测器，响应的信号强度不随流动相流速而变化。

色谱分析以保留时间作为定性依据，以色谱峰峰面积作为定量依据。常用的定量方法有外标法，内标法，面积归一法。46中国环境检测9：色谱实验重难点详解9.2.1外标法

外标法定量有两种方法：校准曲线法和单因子校准法。应用最多的是校准曲线法。所谓校准曲线法是先用待测组分的标准样品配制成不同浓度梯度的溶液，测定出不同浓度梯度的样品溶液对应的色谱峰峰高或者峰面积

，然后绘制成峰面积-浓度校准曲线。实际工作中，测定出目标

成分的色谱峰峰面积，查峰面积-浓度校

准曲线就可以得出该成分的浓度。中国环境检测479：色谱实验重难点详解9.2.1外标法

单因子校准法是指通过多次重复实验，得到一确定的标准样品浓度对应的色谱峰峰面积。当测定目标成分浓度的时候，通过该峰面积-标样浓度比例系数得出物质浓度。现在这个方法应用很少，少量老国标用该方法。中国环境检测489：色谱实验重难点详解9.2.2内标法

如果我们分析的某一目标成分没有标准物质,或标准物质不稳定，或标准物质极难得到，我们就无法用外标法进行定量。这个时候就要用到内标法。所谓内标法是将一定量（含量已知）的内标物加入到待测样品中，混合均匀后测定该混合物中各成分的色谱峰峰面积。然后通过内标物的峰面积-含量校

正系数计算各成分的浓度。内标法，面积

归一法应用较少。中国环境检测499：色谱实验重难点详解9.3色谱实验分析操作流程

以气相色谱为例说明色谱实验操作。气相色谱有气路系统、进样系统、分离系统、控温系统、检测系统、记录系统组成。

50中国环境检测9：色谱实验重难点详解9.3.1气路系统：气路系统是指流动相--载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶（气体发生器）、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统，可以获得纯度极高、流速稳定的载气。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。51中国环境检测9.色谱实验重难点详解9.3.2进样系统：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。它是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。进样方式有手动进样和自动进样。由于手动进样会影响保留时间定性。高端或进口设备都采用自动进样。气相色谱自动进样方式有顶空进样、自动进样器进样、吹扫捕集进样等。52中国环境检测手动进样工具1：常用的微量注射器规格有1μL，5μL，10μL。中国环境检测53顶空进样器1：顶空进样是一种气相萃取，它将待测样品置于一密闭容器中，加热之后各组分挥发出来，在密闭容器中形成气-液两相平衡，抽取上层混合气体中的一部分进行检测。中国环境检测549.色谱实验重难点详解9.3.2气化室是一块被加热的恒温金属空间，待测样品在该空间内瞬间气化。由于气化室会存在一定空间的死体积，该死体积内气化的样品不能随着流动相进入分离系统。并且分离系统（色谱柱）的空间是有限的。针对具体的实验要求，气化后的样品可以以一定的分流比进入分离系统。

分流比==中国环境检测55分流示意图1：采用分流模式只有一部分气化样品进入分离系统。中国环境检测56不分流示意图1：采用不分流模式所有气化样品全部进入分离系统。中国环境检测579.色谱实验重难点详解9.3.2进样系统的典型问题

进样系统会经常有污染问题和泄露问题。由于进样针反复多次扎透隔垫，长时间以后会不断累积杂质和隔垫碎屑。所以，需要我们定期更换隔垫，定期清洗或更换石英衬管，定期老化色谱柱，定期用酒精或肥皂水检漏。中国环境检测589.色谱实验重难点详解9.3分离系统

分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱柱，温箱组成。色谱柱的分类：

（1）填充柱由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U型和螺旋型二种。

（2）毛细管柱

毛细管柱柱效高，分离效果好，是应用最广泛的一种色谱柱。常用的毛细管柱有填充毛细管柱，

空心柱，微填充柱等。内径为0.2mm-0.5mm，长

度为25m左右。

59中国环境检测填充柱填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多，有广泛的选择性。但是，柱效低。中国环境检测60常见毛细管柱毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1~0.5mm，柱长30~50m，绕成直径20cm左右的环状。61中国环境检测9.色谱实验重难点详解9.5控温系统温控系统是指对气相色谱的汽化室、色谱柱和检测器进行温度控制的装置，由于汽化室、色谱柱和检测器要求的适合温度各有不同，所以要求配有三种不同的温控装置，以便设定控制和测定各处的温度，为满足分析要求，除可以恒温外，还可采用程序升温。一般情况下，汽化室的温度比柱温高，以保证试样能瞬间汽化而不分解，而检测器温度是三者之间最高的，以防止样品在检测室冷凝。62中国环境检测9.色谱实验重难点详解9.6检测系统检测器的种类很多，据检测原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器常用的有热导池检测器（ＴＣＤ），电子捕获检测器（ＥＣＤ），紫外检测器；质量型检测器常见的有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和火焰光度检测器（ＦＰＤ）。不同的检测器灵敏度各不相同。63中国环境检测9.色谱实验重难点详解9.7记录系统

色谱实验的记录系统具体指信号转换器和色谱工作站。信号转换器是把检测器检测到的样品信号转换成电压值（mV），然后反馈到电脑上。信号强度的不同，反应在色谱工作站上为电压的高低。色谱工作站有在线色谱工作站和离线色谱工作站。在线色谱工作站是把即时电压信号记录下来，绘制成图谱。离线色谱工作站则是存档图谱生成的电子文件。64中国环境检测标准色谱图

标准色谱图的特点有：基线平稳、各色谱峰分离度高、色谱峰无前延无拖尾、峰宽小、峰形对称。65中国环境检测10.微生物实验的重难点详解

微生物实验检验资质的取得以现场见证实验和现场答辩为准。所以微生物检验培训以无菌操作技术为主，理论知识为辅。微生物检验方法有平皿计数法，滤膜法，多管发酵法。平皿计数法和滤膜法是定量检验法，多管发酵法是统计分析检验法。环境微生物检验的对象主要有土壤，污泥，水体，空气。

检验的微生物指标主要有粪大肠菌群菌值、粪大肠菌群、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数、

细菌总数、嗜肺军团菌、蛔虫卵数、孢子虫数等等。66中国环境检测10.微生物实验的重难点详解

微生物是指，形体微小、结构简单、代谢速度快、肉眼看不见的的一类生物。它包括原核生