标准解读
GB/T 11064.9-1989 是一项中国国家标准,规定了使用还原滴定法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化物含量的化学分析方法。该标准详细说明了实验操作步骤、所需试剂、仪器设备以及计算方法,旨在为相关行业和实验室提供统一、准确的检测手段。以下是该标准内容的具体阐释:
标准适用范围
本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂样品中硫化物含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、制药及冶金等领域,其产品质量控制中硫化物的定量分析尤为关键。
测定原理
还原滴定法基于硫化物与亚甲蓝(或称次甲基蓝)在酸性条件下反应生成硫化亚铁,从而使溶液中的亚甲蓝被还原。通过加入已知浓度的标准碘液进行氧化还原滴定,直到溶液中的亚甲蓝颜色再次出现,即表明与硫化物反应的亚甲蓝已被完全氧化。根据消耗的碘液体积,可反推出样品中硫化物的含量。
实验步骤
- 样品处理:首先将样品溶解并适当处理,以便将其中的硫化物转化为可滴定形式。
- 加试剂:向样品溶液中加入酸及指示剂亚甲蓝溶液。
- 滴定:用标准碘液滴定至溶液颜色由无色变为浅蓝色,记录消耗的碘液体积。
- 空白试验:同时进行空白试验以校正试剂带来的误差。
所需试剂与仪器
- 试剂:包括亚甲蓝溶液、盐酸、碘标准溶液等。
- 仪器:滴定管、容量瓶、磁力搅拌器等常规化学分析仪器。
计算方法
根据消耗的碘液体积、碘液的浓度以及样品的处理量,通过特定的计算公式得出样品中硫化物的质量分数。
注意事项
- 操作过程中应严格控制实验条件,如pH值、温度等,以确保测定结果的准确性。
- 试验中使用的玻璃器皿需洁净,避免杂质干扰。
- 空白试验结果用于校正,确保测定值的真实性。
该标准通过详尽的操作指导和严格的实验设计,确保了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化物含量测定的精确性和重复性,为相关产品的质量监控提供了科学依据。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.9-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法还原滴定法测定硫化物量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法还原滴定法测定硫化物量GB11064.9-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride--Determinationofsulphidecontent-Reductiontitrimetricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫化合物含量的测定方法本标准适用于工业级碳酸锂、工业级单水氢氧化锂和工业级氯化锂中硫化合物含量的测定。测定范围(以SO,%计):0.0010%~0.80%。引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要用氢碘酸-次亚磷酸钠-甲酸混合溶液溶解试料并还原硫化合物成硫化氢。在氮气流下,硫化氢被氢氧化钠-丙南溶液吸收,以双硫腺作指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色。以消耗硝酸汞标准满定溶液的量计算硫化合物的含量。4试剂4.14.2!氮气;预先提纯。4.3氢氧化钠溶液(4%)。4.4还原剂:向还原剂提纯装置(图2)的三颈蒸馆瓶中加入508次亚磷酸钠、500mL氢碘酸(4.5%)和250mL甲酸(88%),每加入一种试剂均需混合。连接好装置。接通冷却水,在2~4个/min气泡的速度通入氮气下加热回流煮沸4h以上,在氮气流下冷却至室温,C存于棕色玻璃瓶中,避免日光直接照射。4.5碗酸钾标准溶液:称取0.17438预先在110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的硫酸钾(优级纯),用水溶解后,移入1000mL客量瓶中,以水稀释至刻度,混勾.此游液1mL含96起硫酸根。4.6硝酸汞标准见存溶液(cLHg(NO.)=0.05mol/L):称取10.858氧化汞(优级纯),加入10mL硝酸(pl.428/mL,优级纯),微热溶解后,加入100mL水,过滤,用水洗涤,滤液收集于1000m容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。4.7硝酸汞标准滴定溶液(cLHg(NO.)=0.001mol/L):移取5.00mL硝酸汞标准处存溶液(4.6),置于250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺
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