标准解读
GB/T 11064.8-1989 是一项中国国家标准,规定了使用钼蓝分光光度法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅含量的化学分析方法。该标准详细介绍了检测过程的步骤、所需试剂、仪器设备、操作条件以及计算方法,旨在确保测试结果的准确性和可重复性。下面是该标准内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂产品中硅含量的定量分析。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、制药等领域,硅含量的控制对产品质量至关重要。
测试原理
钼蓝分光光度法基于样品中硅元素与钼酸反应生成硅钼杂多酸,进一步还原生成蓝色的钼蓝复合物。通过分光光度计在特定波长下(一般为410nm或660nm)测量该复合物的吸光度,依据朗伯-比尔定律,即可计算出硅的含量。
主要试剂与仪器
- 试剂:包括盐酸、硫酸、草酸、硫酸肼、钼酸铵溶液等。
- 仪器:分光光度计、电子天平、加热设备、容量瓶、比色皿等。
操作步骤
- 样品处理:称取适量样品,加入足量的酸进行溶解,必要时进行过滤和适当处理以除去干扰物质。
- 试剂添加:向处理后的溶液中加入一定量的试剂,包括还原剂和钼酸铵溶液,进行反应。
- 显色反应:在适宜条件下静置,使硅钼杂多酸还原为钼蓝。
- 测量吸光度:使用分光光度计,在选定波长下测定溶液的吸光度。
- 空白实验:同时进行空白实验以校正背景吸收。
计算方法
根据标准曲线或事先建立的吸光度与硅浓度的关系,利用测得的吸光度计算样品中硅的含量。计算公式会考虑稀释倍数、样品质量等因素。
注意事项
- 严格控制实验条件,如酸度、温度和反应时间,以保证分析的准确性。
- 注意消除可能的干扰因素,如氟离子、磷酸根等的干扰,必要时采取掩蔽措施。
- 定期校准分光光度计,确保测量精度。
该标准为上述化合物中硅含量的测定提供了统一的方法,有助于提升检测实验室之间的数据可比性和产品的质量控制。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.8-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent--Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铂蓝分光光度法测定硅量GB11064.8-89Lithiumcarbonate,lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod1主题内客与适用范重本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硅含量的测定方法。本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸锂,工业级单水氢氧化锂和工业级氯化锂中硅含量的测定。测定范围:0.0005%~0.050%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467伯金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则方法提要武料以盐酸分解,在弱酸性介质中硅与锯酸铵形成硅锯黄杂多酸,以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅锯黄还原为硅锯蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(1+1),优级纯4.22硫酸(3+97),优级纯、4.3硫酸(33+67),优级纯、4-44氮水(1+5),超纯。4.5钥酸铵溶液(5%),必要时过滤。4.6草酸溶液(5%),优级纯以上试剂均需财存于塑料瓶中4.7抗坏血酸溶液(2%),用时现配。4.8硅标准心存溶液:称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅,于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂塔场中,加入38无水碳酸钠,在950~1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明,取出冷却,放入聚四氟乙烯烧杯中,用热水浸出,加热至溶液清亮,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100“硅。4.9硅标准溶液:4.9.1移取25.00mL硅标准财存溶液(4.8),置于250mL容
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