GB/T 11064.14-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法

ICS7712099

H64..

中华人民共和国国家标准

GB/T1106414—2013

代替.

GB/T11064.14—1989

碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂

、、

化学分析方法

第14部分砷量的测定

:

钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalsisoflithiumcarbonatelithiumhdroxide

y,y

monohydrateandlithiumchloride—

Part14Determinationofarseniccontent—

:

Molybdenumbluespectropotometicmethod

2013-11-27发布2014-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂

、、

化学分析方法

第14部分砷量的测定

:

钼蓝分光光度法

GB/T11064.14—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20142

*

书号

:155066·1-48183

版权专有侵权必究

GB/T1106414—2013

.

前言

碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂化学分析方法分为部分

GB/T11064《、、》16:

第部分碳酸锂量的测定酸碱滴定法

———1:;

第部分氢氧化锂量的测定酸碱滴定法

———2:;

第部分氯化锂量的测定电位滴定法

———3:;

第部分钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———5:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———7:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———8:;

第部分硫酸根量的测定硫酸钡浊度法

———9:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法

———10:;

第部分酸不溶物量的测定重量法

———11:;

第部分碳酸根量的测定酸碱滴定法

———12:;

第部分铝量的测定铬天青溴化十六烷基吡啶分光光度法

———13:S-;

第部分砷量的测定钼蓝分光光度法

———14:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———15:;

第部分钙镁铜铅锌镍锰镉铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———16:、、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T1106414。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度

GB/T11064.14—1989《、、

法测定砷本部分与相比主要变化如下

》。GB/T11064.14—1989:

将吸收改为吸收

———“40min”“60min”;

增加了重复性条款

———;

对文本格式进行了重新编辑增加了试验报告

———,。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位新疆有色金属研究所海门容汇通用锂业有限公司江西赣峰锂业股份有限公司

:、、。

本部分主要起草人关玉珍赵兰芳邓红云易清云曾宪勤陈智媛

:、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T11064.14—1989。

Ⅰ

GB/T1106414—2013

.

碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂

、、

化学分析方法

第14部分砷量的测定

:

钼蓝分光光度法

1范围

的本部分规定了碳酸锂中砷量的测定方法

GB/T11064。

本部分适用于碳酸锂中砷量的测定测定范围为

。0.00001%~0.00020%。

2方法提要

试料以盐酸分解在碘化钾氯化亚锡存在下于盐酸介质中用锌粒还原生成的砷化氢用碘液吸

,、,,,

收在硫酸介质中砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物于分光光

。0.2mol/L,,

度计波长处测量吸光度

840nm。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为分析纯试剂所用水均为二次去离子水

,,。

31无砷锌粒粒度φ

.:1.5mm~3mm。

32硫酸优级纯

.(1+1),。

33硫酸优级纯

.(5+13),。

34硫酸优级纯

.(1+99),。

35盐酸ρ优级纯

.(=1.19g/mL),。

36盐酸优级纯

.(1+1),。

37氢氧化钠溶液优级纯

.(50g/L),。

38碘化钾溶液

.(200g/L)。

39氯化亚锡溶液称取氯化亚锡置于烧杯中加入

.(300g/L):30g(SnCl2·2H2O),200mL,50mL

盐酸加热溶解至清亮加入水摇匀

(3.5),,50mL,。

310碘吸收液称取碘及碘化钾置于烧杯中加入少量水溶解后移入容

.:1g1g,250mL,,1000mL

量瓶中以水稀释至刻度摇匀转入棕色瓶中贮存

,,。。

311硫酸钼酸铵混合溶液称取钼酸铵用硫酸溶解并用硫酸稀释至混匀

.-:4.5g,(3.3)(3.3)100mL,。

312抗坏血酸溶液用时现配

.(10g/L),。

313乙酸铅棉称取乙酸铅溶解于水中加入冰乙酸将脱脂棉浸透在

.:10g