标准解读
该标准GB/T 11064.13-1989规定了一种使用铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝含量的化学分析方法。以下是该标准内容的具体解析:
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适用范围:本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂及氯化锂产品中微量铝含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、医药等领域,铝元素的含量对其性能有重要影响。
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原理:该方法基于样品经过处理后,铝离子与铬天青S(一种染料)和溴化十六烷基吡啶(一种表面活性剂)形成稳定的蓝色配合物,在特定波长处具有最大吸收峰。通过分光光度计测量该配合物的吸光度,依据预先建立的标准曲线,即可计算出样品中铝的含量。
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试剂与材料:标准详细列出了所需试剂的种类、配制方法及纯度要求,包括铬天青S溶液、溴化十六烷基吡啶溶液、缓冲溶液等,确保实验的准确性和可重复性。
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样品处理:描述了样品前处理步骤,如称取适量样品,采用适当的溶剂溶解,必要时进行消解或灰化处理,以将铝转化为可溶形式,便于后续分析。
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操作步骤:具体说明了如何将处理后的样品溶液与显色剂混合,控制反应条件(如pH值、温度、反应时间),以及如何在分光光度计上选择合适的波长进行吸光度测定。
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计算方法:根据测得的吸光度值与预先用已知浓度的铝标准溶液制作的标准曲线进行比对,利用线性回归方程计算出样品中铝的浓度或质量分数。
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精密度与准确度:提供了重复性和再现性的数据要求,以及回收率试验的结果,以验证该方法的可靠性和准确性。
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干扰及消除:讨论了可能影响测定结果的干扰因素,如其他金属离子的存在,并给出了相应的消除方法,如掩蔽剂的使用或分离技术的应用。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.13-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定铝量Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate--Determinationofaluminumcontent-ChromazurolS-cetylpyridinebromidespectrophotometriccmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定铝量GB11064.13-89Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationotaluininumconteni-ChromazurolS-cetylpyrldinebromidespectrophotometriemethod1主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中铝含量的测定方法本标准适用于荧光粉级碳酸锂和工业级单水氢氧化锂中铝含量的测定。测定范围:0.00020%~0.050%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解,用硼酸、锌-乙二胺四乙酸作捷蕨剂,在约pH5.9六次甲基四胺缓冲介质中,铝与格天青S-溴化十六烧基吡啶形成蓝色络合物,于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。氟干抗测定,需用硫酸冒烟消除。4试剂4.1硫酸(1十1),优级纯4.22盐酸(1+1),优级纯。4.3盐酸(1十47),优级纯.4.4氮水(p0.908/mL),超纯。4.5氨水(1+10),超纯。4.6硼酸溶液(4%)优级纯。4.7六次甲基四胺溶液(25%)。4.8锌-乙二胺四乙酸溶液:称取3.60锌粉用40mL盐酸(4.2)加热溶解。称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(基准试剂),加水溶解。将两种溶液混合后,在酸度计上调至pH4.0,以水稀释至1000mL,混勾。4.9铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液:4.9.1铬天青S溶液(0.1%):称取0.25铬天背S溶于250mL乙醇中4.9.2漠化十六烷基吡啶溶液(0.4%):称取18溴化十六烧基吡啶,溶于250mL温水中。4.9.3将溶液(4.
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