GB/T 10574.11-2017锡铅焊料化学分析方法第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国国家标准

GB/T1057411—2017

代替.

GB/T10574.11—2003

锡铅焊料化学分析方法

第11部分磷量的测定

:

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

Part11Determinationofhoshoruscontent—Crstalviolet

:ppy

phosphorus-vanadium-molybdeumheteropolyacidspectrophotometry

2017-10-14发布2018-05-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

锡铅焊料化学分析方法

第11部分磷量的测定

:

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

GB/T10574.11—2017

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

201710

*

书号

:155066·1-56185

版权专有侵权必究

GB/T1057411—2017

.

前言

锡铅焊料化学分析方法分为个部分

GB/T10574《》14:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法

———2:;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法

———5:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分铝量的测定电热原子吸收光谱法

———9:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———10:Na2EDTA;

第部分磷量的测定结晶紫磷钒钼杂多酸分光光度法

———11:-;

第部分硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法

———12:;

第部分锑铋铁砷铜银锌铝镉磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———13:、、、、、、、、、

谱法

;

第部分锡铅锑铋银铜锌镉和砷量的测定光电发射光谱法

———14:、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T1057411。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分是对锡铅焊料化学分析方法磷量的测定的修订本部分与

GB/T10574.11—2003《》,

相比主要技术变化如下

GB/T10574.11—2003,:

增加了规范性引用文件

———;

样品处理时硫酸加入量由硫酸ρ修改为硫酸

———,“5mL(1.84g/mL)”“10mL(1+1)”;

控制残留硫酸量约为修改为残留硫酸体积为

———“2mL”“2mL~3mL”;

中和残留硫酸时修改为固定加入氢氧化钠溶液

———,5.0mL;

硫酸修改为硫酸溶液c

———(1+8)(1/2H2SO4)=2mol/L;

显色体积由修改为比色皿由改为

———50mL100mL;0.5cm1cm;

显色时间由修改为

———30min1h;

精密度由允许差修改为重复性和再现性内容

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业股份有限公司

:。

本部分起草单位云南锡业集团控股有限责任公司中国有色桂林矿产地质研究院有限公司昆

:()、、

明冶金研究院中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局

、。

本部分主要起草人张丽海兰胡贞贞周凌波李蓉褚宁周蕾王燕玲张红玲

:、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T10574.13—1989;

———GB/T10574.11—2003。

Ⅰ

GB/T1057411—2017

.

锡铅焊料化学分析方法

第11部分磷量的测定

:

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

1范围

的本部分规定了锡铅焊料中磷量的测定方法

GB/T10574。

本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定测定范围为

。0.0005%~0.0100%。

本部分为仲裁分析方法

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

铸造锡铅焊料

GB/T8012

3方法提要

试料用硝酸和盐酸分解在硫酸介质中用盐酸氢溴酸挥发除去锡砷锑铅呈硫酸铅沉淀分取

,,-、、,。

试液调整酸度后在聚乙烯醇存在下磷钒钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物于分光光度计波

,,,

长处测量其吸光度

545nm。

4试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水

,。

41盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

42盐酸氢溴酸将亚沸蒸馏提纯的氢溴酸ρ与盐酸等体积混合贮存于

.-(1+1):(=1.49g/mL)(4.1),

棕色瓶中

。

43硝酸

.(1+2)。

44硫酸

.(1+1)。

45硫酸溶液c移取硫酸ρ在搅拌下缓慢加入盛

.[(1/2H2SO4)=2mol/L]:56.0mL(=1.84g/mL),,

有水的烧杯中冷却以水移入容量瓶中并稀释至刻度混匀

200mL