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第十五章电子探针显微分析电子探针的原理电子探针仪的结构波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)电子探针仪分析方法2/1/20231HPU-LQ电子探针的原理用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品中各元素的特征(标识)X射线:定性分析分析特征X射线的波长(或特征能量),得到元素的种类;定量分析-分析特征X射线的强度,得到样品中相应元素的含量2/1/20232HPU-LQ电子探针仪的结构电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。结构示意图。电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪:波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用来测定特征X射线波长;2/1/20233HPU-LQ能量分散谱仪(EDS),简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。2/1/20234HPU-LQ波谱仪(WDS)组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变,就可以在与X射线入射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。为了提高接收X射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。2/1/20235HPU-LQ弯曲分光晶体有两种聚焦方式:约翰型聚焦法:晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍;约翰逊型聚焦法:晶体曲率半径和聚焦圆半径相等2/1/20236HPU-LQ波谱谱线图2/1/20237HPU-LQ能谱仪(EDS)能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器,习惯上记作Si(Li)探测器。工作原理:X射线光子进入Si晶体内,将产生电子-空穴对,在100K左右温度时,每产生一个电子-空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子-空穴对数N为
N=E/
入射X射线光子能量不同,所激发的电子-空穴对数N也不同,探测器输出电压脉冲高度由N决定。2/1/20238HPU-LQ锂漂移硅能谱仪方框图2/1/20239HPU-LQ能谱和波谱谱线比较2/1/202310HPU-LQ波谱仪(WDS)与能谱仪(EDS)比较比较项目WDSEDS元素分析范围元素分析方法能量辨率/eV灵敏度检测效率定量分析精度仪器特殊性4Be~92U分光晶体逐个元素分析高(3/5~10)低低,随波长而变化好多个分光晶体11Na~92U/4Be~92U半导体检测器元素同时检测低(160/135)高高,一定条件下是常数差探头液氮冷却2
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