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文档简介

姓名:史发钊专业:控制理论与控制工程微量水分测定系统微量水分测定仪广泛用于石油化工,食品粮食存储,核原子能及军事国防等领域。例如,工业生产中用-160℃深冷分离技术从原油中提取乙烯时,气体中水分含量不得超过百万分之一。工业中烯烃加氢制苯制造工艺中,采用-190℃的深冷分离技术提取纯氢时,水分含量则必须严格控制在千万分之二以下。日本三菱CA——200微量水分测定仪测量原理

根据法拉第电解定律:一定量的电流通过电解液的时候,在两个测量电极之间会发生电解,电解生成的物质质量(或者摩尔数)和参与电解的电量成正比例关系。在电解槽里面的卡式试剂和注入待测的含水分样品参与碘分子、二氧化硫的电化学反应,同时加入CH3OH和吡啶,在这两种物质的作用下,该氧化还原反应会生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,在阳极消耗了碘分子,同时又有新的产生,从而使得该反应能够继续下去,一直到样品里面的水份全部消耗完,依据法拉第电解定律。参与电解的所消耗的电量和电解产生的I分子成正比。每摩尔碘分子氧化每摩尔的二氧化硫,同时需要一摩尔的水分的参与。电解槽结构1:外壳2:测量电极3:试剂阳极室主入口4:电解电极5:干燥管6:试剂阴极室注入口7:样品注入室8:电解区9:搅拌子

电解槽的结构主要组成部分有滴定池体、干燥管、阴极室、阳极室、测量电极和电解电极。测量电极是由参考电极和指示电极组成,电解电极是由电解阳极和电解阴极组成。当待测试样注入电解池后,电解电流流过电解电极,在阳极电解出碘,对试样中的水分进行滴定。测量电极本身不参与滴定反应,其作用是检测出随电解池中水分含量变化的极化电压,通过反馈来控制电解电极之间电解电流的大小并指示滴定终点。这种分析方法的基础是精密测量流过电解电极之间的电量。

主要指标包括:

测量范围:10μg~100mg

电解控制:最大400mA

滴定速度:2mg/min

误差:±5μg容量滴定池容量滴定池,主要由滴定池体、双铂电极和自动滴定注入器装置构成,滴定池内事先装有待测试样,瓶顶密封装置固定有双铂电极用以检测电解池内的极化电压来判定水分滴定终点,自动滴定注入器用于向滴定池体内注入己知浓度的卡尔费休试剂,整个电解池保持密封状态。

容量法滴定池中只有一对双铂电极用以检测极化电位,微处理器输出脉冲通过驱动电路对步进电机进行细分控制,步进电机带动精密注射器向反应池中滴定己知浓度的卡尔费休试剂,待测量电极检测出滴定终点,微处理器停止输出脉冲并计数输出脉冲总数,可换算成步进电机旋转角度,该角度通过丝杠可转化成注射泵直线行进的距离,且该距离与步进电机行进速度的变化无关,该距离可换算成精密注射器注入的卡尔费休试剂的体积,体积乘以卡尔费休试剂的滴定系数,便可知试样中水分的含量。系统结构图

系统主要由库伦法电解池,容量法滴定池,三对电极,两路模拟测量电路,步进电机细分驱动电路和微处理器为核心的测量电路构成。库伦法电解池中有两对电极,分别为电解电极和测量电极,电解电极之间可通过电解电流生成碘对试样中的水分进行滴定。测量电极作用是检测出随电解池中水分含量成正比变化的电压信号,该电压通过压控电解电流源对电解电流的大小进行控制,系统对电解过程中消耗的电量Q的计量通过V/F积分仪对电解电流i进行积分实现。注意事项抑制干扰源:由于干扰源存在的不定性,在微量水分测定仪系统硬件设计中只能尽量采取一些措施减少干扰源。比如给继电器线圈增加续流二极管,消除断开线圈时产生的反电动势干扰;电路板上每个IC要并联高频电容;高频电容的布线应尽量短粗,连线应靠近电源端,这样增大了电容的等效串联电阻;同时为减少高频噪声,布线时避免90度折线,折线拐

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