综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整

综合化学实验第一部分：基础性综合实验10个

第二部分：应用性综合实验20个

第三部分：研究性综合实验10个选课平台：每位同学选5个实验

课题研究的基本方法目标确定信息收集设计实验分析总结食品中钙镁铁含量的测定主讲：刘爱丽准备：项光其现代分析技术研究所《综合化学实验》一、研究背景1、人体所需的元素及作用在我国居民膳食中较易缺乏的矿物质主要：钙、铁、锌、碘、硒。营养成分NRV营养成分NRV钙800mg硒50g磷700mg铜1.5mg钾2000mg氟1mg钠2000mg铬50g镁300mg锰3mg铁15mg钼40g锌15mg碘150g……2、摄入标准食品营养素参考值（NRV）--中国营养学会二、实验目的1.了解有关食品样品分解处理方法；2.掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3.根据有关标准评价食品中所测元素的情况4、运用所学知识提高综合分析问题、解决问题的能力。实验报告要求：文献查阅、思考讨论综合化学实验报告格式（独立完成）三、实验设计定量分析的基本思路和过程取样（样品性质、分析目标）前处理分析测定（方法、条件、干扰）数据处理、反馈三、实验设计前处理：干法消解、湿法消解、微波消解Ca含量的测定—络合滴定法

pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁，EDTA标液测定测钙含量Mg含量的测定—络合滴定法pH=10，EBT指示剂,EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。Fe含量的测定—吸光光度法显色剂：邻二氮菲，显色条件，参比溶液

1、试液的制备

黄豆粉，称6~8g至坩埚中1:1HCl10mL搅拌20min

静置、沉降四、实验步骤黄豆洗净晾干烘干、研磨碳化、

灰化700度高温灼烧

2h

过滤到250mL容量瓶去离子水洗涤检验是否洗涤干净（Cl-？）定容、摇匀2、EDTA标准溶液的配制

基准CaCO3?g少量几滴水润湿盖上表面皿滴加（1+1）HCl至溶解完全水约20mL,△微沸，CO2↑冷却定容250.0mL移取25.00mL平行3份

EDTA标液滴定终点（1）0.005mol·L-1EDTA标准溶液的配制(留用，贴标签，统一放。)

？g→500mLM＝372.2g/mol

（2）标定（基准CaCO3法?）（红色→蓝色）

20%NaOH5~6mL钙指示剂3、钙、镁含量的测定

（1）钙含量的测定移取25.00mL平行3份

EDTA标液滴定终点（红色→蓝色）

三乙醇胺5mL加水至100mL20%NaOH5~6mL钙指示剂（2）钙、镁总含量的测定移取25.00mL平行3份

EDTA标液滴定终点（紫红色→纯蓝色）

三乙醇胺5mL加水至100mLpH10缓冲液15~20mLEBT2滴（3）镁含量：钙镁总含量减钙含量A＝bc工作曲线法c1c2c3c4c5cxA1A2A3A4A5Ax标准系列未知试液

01.6

c(ug/mL)A*0.800.600.400.200.00Axcx2、吸光光度法：朗伯-比尔定律

pH2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物：采用工作曲线法求得Fe2+浓度。

Fe2++3phen=[(phen)3Fe]2+

其lgβ3=21.3；ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1;λmax=510nm

当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)还原

Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-

实验条件：

①显色剂用量、溶液酸度、显色时间

②参比溶液

③选择λ测＝λmax

④温度、干扰离子等2、吸光光度法：朗伯-比尔定律加入试剂\编号1（参比）23456（试液）Fe3+标液(10µg/mL)0.002.004.006.008.00/待测原始试液/mL/////

.00NH2OH·HCl/mL1.01.01.01.01.01.0Phen

/mL2.02.02.02.02.02.0NaAc/mL5.05.05.05.05.05.0稀释至/mL50.050.050.050.050.050.0吸光度A0.00注：吸量管正确使用，标液配准，注意顺序，加试剂均须立即摇匀，静置。（1）标准曲线的制作（2）试样铁含量的测定3、铁含量的测定（吸光光度法）

吸光光度仪器的一般操作程序

a.仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路）选定合适的波长作为入射光(旋钮调节)b.调节即仪器零点（T=0）放入暗盒，按Mode到T档，按透光率（T）为零c.调节参比零点（A=0）使光路对准参比溶液，按Mode至T调T%=100.0。d.测定将标准溶液或样品溶液推入光路，按Mode至A档，读取吸光度A。若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。e.整理好比色皿和光度计系列标准液、待测液配制——测量条件选择——测定五、实验结果（列表）

1、EDTA的标液浓度（mol.L-1）2、钙含量（%）3、镁含量（%）4、铁含量（%）六、思考及讨论1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？2、测定钙含量还有什么方法？3、讨论那些因素会影响实验终点的判断？参考文献校图书馆数据库—数字资源：

Google学术：http:///[1]郭利萍，周小刚.国标食品中钙含量滴定测定方法的优化[J].食品工业，2012,33（5）：130-132.[2]刘爱丽,杜虹.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的6种微量元素.光谱实验室，2013,30(3):1174-1178.[3]王晓晴等.8种海藻中7种金属元素含量的测定[J].光谱实验室，2011，28（4）