原子吸收操作与维护

原子吸收操作与维护

一、样品前处理

微波消解方法：取0.5g样品置于聚四氟乙烯微波消解罐内，加消解液10ml，静置一小时，加防爆膜，封罐，置微波消解仪内，采用梯度升温模式的消解程序进行消解，消解完后冷却，取出消解罐，加0.5-1ml氢氟酸，置电热板上190℃赶酸至2-3ml，用纯化水定容至25ml或50ml容量瓶中，待测，同时做空白试验。前处理注意①消解液三七总皂苷为硝酸与30%过氧化氢按5:2配成，胶囊直接加硝酸（选用J.T.Baker生产的高纯硝酸）②所用器皿均应浸泡在酸池(取西陇化工股份有限公司生产的优级纯硝酸5瓶*500ml，加纯化水稀释成30%浓度的硝酸溶液，做为酸液)内，临用前取出以纯化水冲洗三次以上后使用，甩去内壁水，不用烘干，擦干外壁于天平上直接称取样品。③空气中的灰尘均会对其测量元素造成污染，特别是样品杯，烧杯，消解罐容易污染。④氢氟酸对玻璃仪器均有腐蚀性，量取、盛放均要求使用塑料器皿，赶酸要彻底，加酸量根据样品消解情况加取，有轻微沉淀的，加1ml氢氟酸，摇匀后沉淀消失。什么是原子吸收？处于基态的自由原子（气态原子）吸收特定波长光辐射的现象叫“原子吸收”。特定波长也叫“特征波长”或“共振波长”.二、原子吸收基本结构光源原子化系统分光系统检测系统原子吸收分光光度计结构一、光源1.作用：发射被测元素的特征光谱。2.种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。1)结构阳极：钨或镍棒阴极：待测元素金属内充低压惰性气体2)工作原理：辉光放电3)特点：只有一个操作参数(灯电流)

4)

灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。

原子吸收光光度计结构二、原子化系统作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。(一)火焰原子化法1.雾化器作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。2.燃烧器原子吸收分光光度计结构3.火焰作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。种类：1）空气-乙炔火焰，2600K2）乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰，3300K3）空气-丙烷(煤气)火焰，2200K根据待测元素性质选择火焰类型。原子吸收分光光度计结构1.干燥(二)石墨炉原子化法目的：蒸发除去溶剂。温度：稍高于溶剂的沸点。2.灰化目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。原子吸收分光光度计结构3.原子化目的：使待测元素成为基态原子。温度：1800~3000℃。4.净化目的：高温除去管内残渣。操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。原子吸收分光光度计结构(三)原子化法特点1.火焰原子化法2.石墨炉原子化法1)精密度高1)精密度低3)不能直接分析固体试样3)可分析固体试样2)灵敏度高，原子化效率可达90%。2)灵敏度低，原子化效率一般为10%。5)重现性好。5)重现性差。6)装置简单、快速。6)装置复杂、速度慢。4)基体干扰小，化学干扰大。4)基体干扰大,化学干扰小。原子吸收分光光度计结构三、分光系统主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。棱镜、光栅(最常用)作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。原子吸收分光光度计结构四、检测系统检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。各气体的作用：空气由空压机提供，作为驱动气体和助燃气体；乙炔作为燃烧气体；氩气作为载气及保护气体，保护石墨管。使用前的准备1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。开机（1）先关闭空气压缩机放气阀及出气阀，再开启开关让其自动充气，待充满气后，打开空气压缩机出气阀使二级过滤器输出压力保持在500kpa；（2）打开氩气钢瓶阀门，调节次级阀门，使其次级压力在0.35-0.4MPa；（石墨炉法）（3）打开乙炔气钢瓶阀门，调节次级阀门，使其次级压力在0.1MPa；（火焰法）开机（4）开启通风系统。（5）打开室内总电闸，再打开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWSXP界面;（6）打开主机电源，此时仪器对各部分进行自检，待听到仪器两声清晰的”突”,”突”声后（仪器完成自检）点击计算机桌面上的Winlab32forAA快捷图标，进行联机，此这时光谱仪对光栅，马达等机械部件进行自检，直到屏幕上出现每日提示画面。开机（7）在改换技术中通过打钩选择分析技术（火焰或石墨炉），如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。火焰法（Flame）（1）在改换技术中通过打钩选择分析技术火焰，此时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检，直到屏幕上出现每日提示画面。将所需测定的元素灯打开。点击工具菜单，选择灯设置，检查待测元素的灯是否安装。在该窗口开/关上单击小圆圈使呈现绿色，预热待测元素的灯。检测完成该元素，再次单击小圆圈关掉灯（变灰色），若另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击选择下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件；反之按开灯顺序依次开打其他待测元素灯。点亮灯后关闭灯窗口。火焰法（Flame）（2）测定方法的建立：测定一个元素的分析方法可以在文件菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法”下打开原有的分析方法或新建分析方法。（3）结果保存：在“手工分析控制”窗口中，“结果数据组名称”栏单击“打开”浏览找到数据存储路径（数据可以保存在旧的数据库中，也可以保存在新建数据库中）。火焰法（Flame）（4）点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的安全联锁中有绿色“√”（如为“×”，则根据提示检查仪器）便可以单击点火按钮点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的时候为黄色火焰。（5）测定：确认已打开相应的方法及试样信息文件，设置好数据存储路径，按“分析空白”（选择校准空白，不要选择试剂空白）→“分析标样”→“分析试样”的顺序依次分析，标准分析浓度按从低到高顺序进行。火焰法（Flame）6）熄火：分析完成后让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液10-15分钟。再次单击点火按钮熄灭火焰，关闭乙炔钢瓶阀门，点击“排气”放掉管路中的乙炔（钢瓶次级压力为0kpa，安全连锁变为红色×）。（7）打印报告：在“文件”菜单下的子菜单“使用程序”下的“数据管理器”即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印；或者直接打印结果界面显示的内容（文件→打印→活动窗口）。如需要对数据再处理，可以单击“再处理”进入再处理界面对数据进行再处理之后再打印（再处理前记得清空结果显示窗口）。石墨炉法（1）单击“文件”菜单下“改换技术”，选择“石墨炉”，进入石墨炉测定窗口。点灯：点击“灯设置”，打开灯设置窗口，点亮待测元素灯，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭“自动分析”窗口，“灯设置”菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。石墨炉法2）分析方法：测定元素的分析方法可以在“文件”菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法”下打开原有的分析方法或新建分析方法。（3）结果保存：在“自动分析控制”窗口中，“结果数据组名称”栏单击“打开”浏览找到数据存储路径（数据可以保存在旧的数据库中，也可以保存在新建数据库中）。石墨炉法（4）进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。（5）测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要单击“启动/关闭石墨炉”按分析方法的升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000℃以上空烧20秒，在2000℃以上不能超过20秒（否则石墨管损坏），2000℃以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基性改进剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。石墨炉法（6）分析：样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点击‘自动’下的次级窗口‘分析’选项卡，即可以在该窗口下选择分析‘分析全部’、‘校准’、‘分析试样’，分别是分析所有设置位置样品（标准和样品）、分析校正曲线（方法中设置的位置）、分析样品。分析过程中可以再次单击相应选项终止顺序分析。石墨炉法（7）打印报告：在“文件”菜单下的子菜单“使用程序”下的“数据管理器”即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印；或者直接打印结果界面显示的内容（文件→打印→活动窗口）。如需要对数据再处理，可以单击“再处理”进入再处理界面对数据进行再处理之后再打印（再处理前记得清空结果显示窗口）。关机分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：1.关闭灯，退出系统2.关闭主机电源3.关闭氩气钢瓶阀门、乙炔钢瓶阀门和关闭空气压缩机并旋开放气阀4.关闭抽风机5.关闭电源总闸日常维护空心阴极灯的维护1.空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。

3.取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。

日常维护透镜的维护

1.外光路的透镜，不应用手触摸，要保持清洁。

2.透镜表面如落有灰尘，可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉，千万不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。

3.光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。

4.石墨炉原子化器，在石墨管两端的透镜易被样液污染，经常要检查清洗。日常维护雾化燃烧系统的维护

1.全系统的维护：

分析任务守成后，应继续点火，喷入去离

子水约10分钟，以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品，溢出的溶液，特别是有机溶液滴，应予以清除，废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次，若分析样品浓度较高，则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液，则工作后应立即清洗，防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物，易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟，再喷丙酮5分钟，然后再喷1%HNO3

5分钟，最后再喷去离子水5分钟。

2

.喷雾器的维护：

如发现进样量过小，则可能是毛细管被堵塞，若毛细管被气泡堵塞，可把它从溶液中取出，继续通压缩空气，并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞，可点火喷纯溶剂，如无改善，可用软细金属丝清除。若仍然不通，则应更换毛细管。

日常维护3

.雾化室的维护：

雾化室必须定期清洗，清洗时可先取下燃烧器，可用去离子水从雾化室上口灌入，让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插进废液中，防止二次水封导致排液不畅。4

.燃烧器的维护：

燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰，若火焰不均匀，长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形，说明逢被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后，先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气，同时用单面刀片沿缝细心刮除，让压缩空气将刮下的沉积物吹掉，但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器，拆开清洗。

日常维护火焰系统火焰法测定完成后，吸入5%的硝酸溶液几分钟；再吸入蒸馏水几分钟，清洗燃烧系统。发现燃烧头上面有很多一闪一闪的黄色光条，说明燃烧头已脏，要进行清洗。把燃烧头拆下来，先用自来水冲洗，边冲边用刀片垂直平行地刮燃烧缝的两边，然后用纸片（打印纸）那样厚，来回刷缝的两边，直到纸上的刮痕不那么黑（如果缝中的水被刷干，再用水弄湿，然后再用纸刷）为止。日常维护火焰系统空气压缩机要经常放水（最长一个星期一次）。要用无油空气压缩机，否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰，引起测定不稳定。日常维护火点不着的原因：长期不使用，乙炔管里充满空气（尤其管路长时），要预先放气一段时间才可能点燃火焰；长期不使用，废液桶里的水封的水蒸发干。拧开盖子与废液管连接锁紧装置，从桶盖的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔没有打开或乙炔的压力太低。空气没有打开或压力太低。检查燃烧系统的两个电插头有没有插好。检查雾化器上的磁性开关与预混合室上的磁性开关有没有接触好；如果气体的压力流量都合适，也没有其他问题，但还是点不着火，试试把燃烧头往里扳，然后再点火。如果还是点不着火时，就要联系维修工程师查看。日常维护石墨炉系统

1.对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。

2.石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。