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文档简介
土壤农化分析方法(之一)主讲人:韦亨玲主讲内容一、PH(电位法)二、土壤交换性钙镁的测定(中性乙酸铵原子吸收分光光度法)三、土壤有效铁锰铜锌的测定(盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/l,原子吸收分光光度法)四、土壤有效硼的测定(姜黄素草酸法)一、PH(电位法)分析意义方法原理仪器设备操作步骤注意事项分析意义1、土壤pH就是指土壤的酸碱度,量程为0至142、土壤酸碱度分为五级:强酸性土(pH小于5)、酸性土(pH5.0~6.5)、中性土(pH6.5~7.5)、碱性土(pH7.5~8.5)、强碱性土(pH大于8.5)原理土壤PH是土壤溶液中氢离子活度的负对数,可用水处理土壤制成悬浊液测定。选择合适的土水比例,水土比例为2.5:1(25毫升水,10克土)采用电位法测定。
操作步骤称10克土于纸杯→加25毫升水→搅拌1分钟→静止半小时→缓冲溶液校准仪器、测定注意:电极要插在上部清液中,以减少由于土壤悬液影响液接电位而造成的误差一般分析步骤简化流程:称样→加试剂→待测液制备→配标曲→上机测定思考:简化速效磷的分析步骤???简化分析步骤称样:称多少克土?用什么称(三角瓶/塑料瓶等)?加试剂:该实验要用哪种试剂做浸提液,又怎么配制?待测液制备:怎样处理?(是搅拌还是震荡或者油浴等)配标曲:如何配置标准曲线(如P标)或者标准溶液(如滴定硫酸亚铁浓度)上机测定:该实验用哪种仪器测定?或者滴定?速效磷步骤简化称样:称2克土三角瓶加碳粉加试剂:20ml浸提液待测液制备:震荡30分钟干过滤;吸取样液+10ml0.8摩尔硼酸于50ml容量瓶配标曲:0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0标曲上机测定:加5ml显色剂,700nm波长显色土壤交换性钙镁的测定
(原子吸收分光光度法)分析意义缺镁:叶绿素下降(失绿症)交换性钙镁是作物生长发育所必须的中量营养元素,植物缺钙就会生长受阻,节间较短、组织柔软方法原理将试样喷入火焰,使钙镁原子化,在火焰中形成的基态原子对钙镁特征谱线产生选择性吸收,由测得的吸光度于标准溶液吸光度比较而确定样品中钙镁浓度。钙选用422.7nm,镁285.2nm。以1mol/l乙酸铵为土壤交换剂,用原子吸收分光光度法测定土壤交换性钙镁。所用的钙镁标准溶液中应加入同样的乙酸铵溶液,以消除基体效应。此外,在土壤浸出液中,还应加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙的测定。试验试剂和仪器1mol/l乙酸铵(PH为7)称取乙酸铵154.16克,配两升(乙酸铵分子量77.09,配两升,1摩尔,计算公式为77.08*2*1=154.16)氨水调节PH3%的氯化锶原子吸收光谱仪标液的制备公式:C1V1=C2V2钙标:1000ppm的标液→50ppm的母液吸取10ml于200ml容量瓶,用纯水定容1000ppm*10ml=50ppm*200ml绘制工作曲线分析步骤称1克土→加乙酸铵搅拌→配平离心(反复3到5次)→收集清液于100毫升容量瓶乙酸铵定容摇匀→配标曲上级测定土壤有效铁锰铜锌的测定盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/l原子吸收分光光度法研究意义作物所必须的微量元素参与生长素的代谢能促进吲哚乙酸于丝氨酸合成色氨酸,而色氨酸是生长素的前身。作物缺锌时,体内吲哚乙酸合成锐减,生长发育停滞,叶片变小方法原理浸提土壤样品中有效锌,酸性和中性土壤常用盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/l,而石灰性土壤则用DTPA溶液,浸出液直接喷雾氮原子吸收光谱仪火焰中用213.8nm的共振线测定。试剂盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/l(吸取8.3毫升浓盐酸定容至1升的容量瓶)速效磷0.5mol/l盐酸:20.2ml→500ml容量瓶锌标1000ppm的标液→5ppm的母液(吸取1毫升于200毫升容量瓶,用纯水定容)1000ppm*1ml=5ppm*200ml分析步骤称取5克土与塑料瓶,加25毫升盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/l,震荡90分钟,干过滤,配标曲上机测定结果计算土壤有效Cu、Zn(mg/kg)=(ρ-ρ0)*V/mρ:标准曲线查得待测液中Cu或Zn的质量浓度(μg/ml)ρ0:标准曲线查得空白液中Cu或Zn的质量浓度(μg/ml)V:加入浸提剂的体积,ml(为25ml)m:样品的质量,g(5克)分取倍数tsts:浸提液总体积/吸取浸提液体积之比25为定容体积(吸取5毫升待测液定容到25毫升容量瓶)有效硼的测定(姜黄素草酸法)硼是植物生长发育必须的七种微量元素之一测定原理土壤用热水浸提出的硼,与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下于姜黄素作用,经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测得其吸光度。姜黄素是生姜中提取的黄色色素,不溶于水,但能溶于甲醇、乙醇等,呈黄色。在酸性介质中与硼结合成玫瑰红色的配合物,在550nm波长处比色测定。仪器及设备广口三角瓶冷凝回流装置瓷蒸发皿分光光度计往复震荡机恒温水浴仪器试剂95%乙醇;无水乙醇姜黄素-草酸溶液:称取0.040g姜黄素和5.0g草酸(优级纯)溶于100mL无水乙醇中。贮于塑料瓶中,此溶液在使用前一天配制好,密闭好存放在冰箱中可使用一周。氯化钙:称取5.55克无水氯化钙,溶于水,100毫升容量瓶定容。工作曲线绘制分别吸取(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)ppm硼标准溶液各1毫升,放入瓷蒸发皿中,加入4毫升姜黄素溶液,蒸干加乙醇溶解比色。硼标准系列的浓度为(0.01、0.02、0.03、0.04、0.05)ppm测定步骤待测溶液的制备称取通过2毫米筛的10克风干土于广口三角瓶,加20毫升纯水(土:水=1:2),三角瓶至于电炉上,连接冷凝回流装置,文火煮沸5分钟(从沸腾时计算,用秒表计时),取下,冷却。煮沸过的土壤溶液中,加入4滴氯化钙溶液,震荡5分钟,取下,过滤。测定(比色)吸取1毫升清液,放入瓷蒸发皿中,加入4毫升姜黄素溶液,在55±3℃水浴上蒸干,继续在水浴上蒸干15min以除去残存水分,冷却至室温。在蒸发过程中现出红色。用移液管加入
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