第一节-化学实验基本方法

第一节化学实验基本方法第一节化学实验基本方法第一部分实验基本方法第二部分物质的分离、提纯和检验第三部分常见气体的制备第四部分实验设计和评价第一部分实验基本方法一、化学实验安全二、药品的保存三、常用仪器及其使用方法四、化学实验基本操作1．常用危险化学药品的标志(P4)2．安全七防3．常见意外事故的处理1．药品的取用2．物质的加热3．物质的溶解4．物质的称量5．气密性的检查一、化学实验安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）（2）防暴沸（3）防失火（4）防中毒（5）防倒吸（6）防堵塞（7）防污染一、化学实验安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）：

点燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2等）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度;银氨溶液不能长期保存，否则会产生极易爆炸的物质；普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此试管加热时先要预热；做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙。一、化学实验安全2．安全七防（2）防暴沸：

加热液体混合物时要加沸石；配制硫酸的水溶液、浓硫酸和浓硝酸的混合液和浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入水、浓硝酸或酒精中并不断搅拌（3）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源（4）防中毒：制取有毒气体（如Cl2、SO2等）要在通风橱中进行并进行尾气处理一、化学实验安全2．安全七防（5）防倒吸：

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶，防止冷的液体进入高温容器发生炸裂

一、化学实验安全2．安全七防（6）防堵塞：加热粉末状固体物质及易升华的物质易导致导管堵塞，常用小棉花团放置在导管口。

一、化学实验安全2．安全七防（7）防污染：实验中产生对环境有污染的物质，应先进行处理后才能排入环境中。如实验中产生的氯气需用NaOH溶液吸收

一、化学实验安全3．常见意外事故的处理

意外事故处理方法着火酒精及其他可燃物着火金属钠、磷着火短路着火立即用湿抹布或沙子扑灭用沙子盖灭应先切断电源灼伤酸灼伤立即用大量水冲洗，再涂上3%～5%NaHCO3，最后水洗.碱灼伤立即用水冲洗，以1%～2%硼酸液洗，最后水洗。溴灼伤立即用水冲洗，再用乙醇擦至无溴，然后涂上甘油或油膏苯酚灼伤立即用酒精洗中毒吸入、食入或伤口侵入三种方式通过呼吸道吸进有毒气体、蒸气、烟雾而引起呼吸系统中毒时，应立即将病人移至室外空气新鲜的地方，解开衣领，使之温暖和安静，切勿随便进行人工呼吸。因吸入少量氯气、溴蒸气而中毒者，可用碳酸氢钠溶液漱口，不可进行人工呼吸

误食重金属盐，立即服用生鸡蛋或牛奶，然后去医院烫伤不弄破水泡，在伤口处用95%的酒精轻涂伤口，再涂上烫伤膏。划伤用酒精棉清除伤口周围的污物，用创可贴外敷。一、化学实验安全3．常见意外事故的处理意外事故处理方法二、药品的保存1．试剂存放的总原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。2．试剂瓶和瓶塞的选择（1）根据药品状态:（2）根据感光性：（3）根据瓶塞：见光易分解：用棕色瓶见光不分解：用一般瓶玻璃塞：不能盛放碱性物质橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性物质和有机试剂固体：用广口瓶；液体：用细口瓶二、药品的保存3．常见药品的保存

三、常用仪器及其使用方法常用仪器及其使用方法

四、化学实验基本操作1．药品的取用（1）原则：不手拿、不口尝、不直闻；严格用量；不改变纯度（用后多余药品不能放回原瓶，但多余的钠、钾、白磷要放回原瓶）。（2）块状固体的取用：（3）粉末状固体的取用：（4）液体的倾倒：（5）吸取和滴加少量液体：“一横、二放、三慢滑”：一般用药匙或纸槽“一倾、二送、三直立”瓶塞倒放在桌上、标签向着手心用胶头滴管四、化学实验基本操作2．物质的加热（1）固体的加热：要用试管夹或铁夹夹住试管的中上部，试管口略向下倾斜，以流出冷凝在管口的水滴。加热时要先预热，使试管夹底部均匀受热，再加热集中堆放固体的部位（2）液体的加热：给试管里的液体加热：使试管倾斜，跟桌面大约成45度，试管内的液体不能超过试管容积的1/3，试管口不能对着自己或他人。四、化学实验基本操作3．物质的溶解（1）固体物质溶解：将固体研碎，在试管或烧杯中加蒸馏水溶解，必要时可用玻璃棒搅拌。另外配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。（2）气体的溶解①极易溶于水的气体如NH3、HCl等，如右图甲。②对溶解度不大的气体如CO2、Cl2、H2S等，用右图乙（3）液体物质的溶解（稀释）：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。四、化学实验基本操作4．物质的称量（1）托盘天平的使用（2）固体称量的方法①称未知质量的物质②称已知质量的物质（3）液体的量取①量未知体积的液体②量已知体积的液体四、化学实验基本操作5．气密性的检查（1）气泡法：（2）液注法：将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气一、混合物的分离和提纯1．物理方法2．化学方法除杂第二部分物质的分离、提纯和检验过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还原法、复原等二、混合物的分离和提纯1、过滤与蒸发操作过滤操作①过滤的目的(适用范围)是什么？②过滤操作需要哪些仪器？③进行过滤操作时要注意哪些问题？一、混合物的分离和提纯（1）过滤：分离固体和液体互不相溶的混合物①“一贴、二低、三靠”：③检验沉淀是否洗净的方法：②沉淀的洗涤：向过滤器中加蒸馏水，使水面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸馏水，洗涤2～3次取最后一次洗涤液于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，根据现象判断沉淀是否洗净。1、过滤与蒸发操作蒸发操作①蒸发的目的是什么？②蒸发操作需要哪些仪器？③蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。一、混合物的分离和提纯（2）蒸发、结晶：加热使溶质从溶液中结晶分离出来注：蒸发时，液体的量不能超过蒸发皿容量的2/3，要用玻璃棒不断的搅拌，当出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。（3）重结晶：分离固体混合物，利用溶解度随温度变化差异较大。如KNO3(NaCl)1、过滤与蒸发操作上面得到的NaCl是纯净的吗？SO42-的检验方法：

操作：先加入稀HCl酸化，再加入可溶性钡盐（BaCl2）溶液。现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。结论：存在硫酸根离子。

注意排除CO32-等离子的干扰！除了SO42-还有其它的离子吗？如何检验NaCl中含有的其它杂质?（Ca2+,Mg2+）设计实验除去上述杂质。蒸馏烧瓶冷凝管牛角管或接液管温度计2.蒸馏投放沸石或瓷片温度计水银球与支管口相平冷凝水，下口进水，上口出水溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3（2）蒸馏适用于分离沸点不同的液体混合物。一、混合物的分离和提纯1．物理方法（3）萃取、分液：分液：分离互不相溶的两种液体。萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离。萃取剂的选择：常用的萃取剂：CCl4苯汽油

ρ>1ρ<1ρ<1①溶解度差异大②不互溶③不反应如用苯或CCl4从溴水中提取溴

(1)形状

分液漏斗的形状有球形、梨形(或称锥形)、筒形等几种类型(如右图所示)。其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。球形分液漏斗梨形分液漏斗滴液漏斗规格（mL）60125250125125球外径（mm）55±167±184±267±267±2下管外径（mm）5-77-87.5-8.57.5±0.57.5±0.5漏斗球高（mm）70±584±5104±5145±584±5(2)规格常用的分液漏斗的规格见下表：(3)使用方法①使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加适量水检查其是否漏液。检查分液漏斗是否漏水的方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水，若不漏水，则此分液漏斗可以使用②使用时，应用左手虎口顶住漏斗球体，用拇指、食指转动活塞阀。

③将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面的小孔对齐，再进行加液。④分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液体从漏斗口倾出。(4)注意事项①使用前必须检查分液漏斗是否漏液。②涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。③作加液用时，不能将漏斗下端插入液面以下。④使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口与玻璃塞之间，垫上纸条，以防长期不用时发生粘连。使用分液漏斗注意事项漏斗下端口要靠在烧杯内壁（3）当下层液体恰好流完时，迅速关上活塞，从漏斗口倒出上层液体（2）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下（1）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于液体的流下2、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的2/33、分液时1、使用前检查是否漏水（2）分液：分离互不相溶的液体混合物(3)萃取：原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。A和Ｃ组成溶液，加一种溶剂Ｂ，Ａ易溶于Ｂ，Ａ难溶于Ｃ，所以Ｂ可以把Ａ在Ａ和Ｃ组成的溶液中萃取出来，其中B称作萃取剂。左手右手萃取实验步骤：混液---振荡---静置---分液主要仪器：分液漏斗P9实验１－４一、混合物的分离和提纯1．物理方法（4）升华：除去固体物质中含有的易升华物质（5）渗析：利用半透膜除去胶体中的小分子或离子（6）盐析：加入无机盐，使某些物质的溶解度降低，而形成沉淀。如分离I2和NaCl混合物

如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸，淀粉中的KI

如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的盐析、乙酸乙酯的提纯

一、混合物的分离和提纯2．化学方法除杂（1）原则：不增、不减、易分、易复原（2）除杂试剂的选择：根据除杂原则，一般易与杂质反应生成沉淀或气体（3）为将杂质除尽，所加除杂试剂一