材料研究与分析-SEM

扫描电子显微镜SEM（ScanningElectronMicroscope）1.SEM发展史2.电子束与固体样品相作用时产生的信号3.SEM的结构和工作原理5.SEM的主要性能参数6.测试样品的要求7.扫描电镜的优点4.SEM衬度像

SEM是继TEM之后发展起来的一种电子显微镜，电镜发展史，是以透射电镜为主线，扫描电镜为辐线，因此扫描电镜的发展阶段和透射电镜有许多相同重合之处。1.SEM发展史光学显微镜发展史要想提高放大率，镜片焦距必须很短，镜片必须很小单式镜

放大率几十倍

镜片直径为2-4毫米放大率100-300倍复式显微镜用两片镜片排成一列，逐次放大物体的方法，因为用到多个透镜，所以叫“复式”。伽利略显微镜1878年阿贝-瑞利指出光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，给出了显微镜分辨本领极限公式。

光学显微镜的放大倍数可以无限地增大？𝛿分辨率，h=0.61，𝜆为波长，N镜头折射率，𝑎为光圈半角孔径。可见光的波长范围：390－760nm

光学显微镜的分辨本领受到光波衍射的限制。显微镜分辨率最多也只能达到光波长的一半——自然光的平均波长为0.55µm，所以分辨率能达到0.275µm，最好的光学显微镜能把物体放大2000倍，这是细菌的量级。

质的飞跃发生在1924年。32岁的德布罗意证明任何粒子在高速运动的时候都会发射一定波长的电磁辐射，其辐射波的波长与粒子的质量和运动速度成反比，公式表示如下：如果高速运动的粒子是电子，那么，电子在真空中的运动速度和加速电压有关，根据能量守恒定律，可以得到：电子波长与加速电压V对应表：加速电压kV50751002003005001000波长λ（nm）0.00550.00450.00390.00250.0020.00120.0007这种随加速电压改变的电子波长叫做德布罗意波，为电镜的研制打下基础。发现电子具有波长，且波长远远小于可见光的波长。这一发现对显微镜最有意义的贡献是：它提供了理论依据，电子也可以像光子一样做显微镜的“光源”；利用德布罗意公式可以算出，电子的速度能被电场加到特别大时，其波长能缩小到可见光波长的1/100000。如果用电子做“光源”，那么显微镜分辨率则可以本质性地提高。但仅有电子流辐射波还不行，因为没有解决电子流聚焦成像的问题。1926年，德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦，即可以作为电子束的透镜。图为一台1933年制作的电镜，电子在1米多高的金属柱中加速，继而被汇聚在一些小网格样品上，将小格放大了14.4倍。

它却标志人类首次以电代光“照”出了物体的影像。

执行这项工程的德国科学家卢斯卡也因此在55年后被颁予诺贝尔奖。透射电镜的工作原理图电子透镜起到了和光学透镜相似的作用，将电子聚集成电子束。在研究透射电镜的同时，人们发现，高速的电子束打到物体上时，会产生各种与试样性质相关的电子信号，收集处理这些电子信号成像，就得到了SEM图像。SEM的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜是不同的，SEM的成像信息来自电子与物质的作用而产生的各种信号，因此首先讨论电子与物质的相互作用。具有高能量的入射电子束与固体物质表面的原子核或核外电子发生作用，产生如图所示的物理信号。2.电子束与固体样品相作用时产生的信号2.1背散射电子（BackscatteredElectron，BE）

背散射电子指被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表层几百nm的深度范围，由于它的产额随原子序数的增加而增加，所以不仅能用作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。背散射电子主要用于扫描电镜成像，其特点：

1.对样品物质的原子序数敏感

2.分辨率及信号收集率较低2.2二次电子(secondaryelectron,SE)二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

二次电子是扫描电镜的成像的主要信号。二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，所以利用二次电子成像虽具有较高的分辩率，但不能对物质做定性分析。二次电子成像与背散射电子成像对比2.3特征X射线（charactreristicX-ray）特征X射线是内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。2.4其它的信号俄歇电子（Augerelectron）透射电子吸收电子各种信号产生的深度：可以产生信号的区域称为有效作用区。但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。3SEM的结构和工作原理3.1SEM的结构电子光学系统信号收集与显示系统真空与电源系统（1）电子光学系统（镜筒）（2）信号收集和显示系统（3）真空系统和电源系统电子枪其作用就是利用阴极与阳极灯丝间的高压，产生高能量的电子束。相当于照明光源。W灯丝作为电子源，其电子束相干性差，交叉点尺寸大，照明亮度弱。LaB6电子束相干性差和照明亮度大大优于W灯丝作为电子源的材料主要有W灯丝、LaB6、和场发射电子枪（FEG）将细钨丝做成的灯丝（阴极）进行高温加热后，会发射热电子，此时给相向设置的金属板（阳极）加以正高压，热电子会汇集成电子束流向阳极，若在阳极板中央开一个孔，电子束会通过这个孔流出。电子枪是电子束的产生系统(a)W灯丝电子枪示意图电子交叉点也就是光源尺寸越小越好，场致发射电子交叉点尺寸远远小于W灯丝或LaB6电子枪。(b)场致发射电子枪示意图电磁透镜其作用：是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50微米的束斑缩小至一个只有数nm的细小束斑。扫描线圈作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。样品室不同的机器型号，样品室的大小不一样。样品放置在样品台上，根据需要，样品台可沿X、Y及Z三个方向平移，以及在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。（2）信号收集和显示系统二次电子等可以用闪烁计数器进行检测。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成，当信号电子进入闪烁体时，产生光子，光子沿没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出。（3）真空和电源系统之所以要用真空，主要基于以下两点原因：

1.电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效

2.避免空气中气体分子和高速电子碰撞，影响电子束运动方向。3.2工作原理扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。由接收器上接收的电流与显像管相应的亮度一一对应，也就是说电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是采用这种逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，转化成为放大的视频信号，完成扫描图像。4.1像衬（图像衬度）原理

图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度，又叫黑白反差，或叫对比度。正是由于图像上不同区域衬度的差别，才使得材料微观形貌分析成为可能。不同的电子信号，其衬度特点是不一样的。二次电子的图像衬度背散射电子的图像衬度4.SEM衬度像（1）二次电子衬度像二次电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只有在样品浅层区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到。（θ＝0），二次电子逸出区域最小，二次电子发生量最少（最暗）。当入射角θ>0时，散射区与样品表面的接近的区域面积大，二次电子发生量最多（亮度大）。即二次电子的产率主要取决于电子束的入射角

5SEM的主要性能参数5.1放大倍数（magnification）入射电子束做光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在显光屏上阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则放大倍数表示为：荧光屏的尺寸是不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在样品表面的扫描幅度As来实现。5.2分辨率(resolution)

分辨率是SEM最主要的性能指标。对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离3）成像方式及所用的调制信号

1）入射电子束束斑直径2）入射电子束在样品中的扩展效应5.3景深(depthoffield/depthoffocus)景深是指透镜对高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的能力范围，这个范围用一段距离表示。如果景深为Ds，只要样品表面高低范围值小于Ds，则在荧光屏上就能清晰地反映出样品的表面形貌。如果景深大，则图像的立体感强。扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。6.1等测试样品必须彻底干燥SEM必须在真空状态下才能正常工作，含水量高的样品在真空的镜筒中将造成以下结果：

（1）水蒸气遇高能电子流，产生电离而放电，引起束流大幅波动，使图像模糊，出现雾状，甚至不能成像。6.测试样品的要求（2）造成物镜、镜头、光阑等的污染（3）损坏灯丝灯丝温度高达2800K，碰到水蒸气而氧化变质甚至熔断（4）大多数含水样品在高真空中，因水分的挥发，易发生形态损伤，使研究特征皱缩、变形。自然干燥，烘干干燥，冷冻干燥，真空干燥，临界点干燥。其目的：除去水分，将变形控制在一定的范围内。临界点干燥的原理图在密闭容器中的液体在临界温度以上时，有气液界面消失的现象，临界点干燥就是利用这种现象。6.2样品表面导电电子束打在样品表面，如果样品不导电或导电性较差，会在样品上聚集电荷，产生放电，不能成像或损伤样品。对不能导电的样品必须进行导电处理：即给样品喷镀一层金属膜。金属镀膜的方法有多种，而最常见是离子溅射喷镀离子溅射仪：离子溅射仪的工作原理：气体分子强电场作用下电离成正离子和电子。正离子飞向阴极，电子飞向阳极.在辉光放电过程中，具有一定动能的正离子撞向阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射。正离子轰击阴极溅射出的金属粒子，由于金属粒子的弹出方向是随意的，从各个方向均匀地落到样品表面上，完成镀膜过程。离子溅射喷镀的优点：（1）气体离子撞击下