标准解读

GB 29688-2013 是一项食品安全国家标准，其全称为《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。这项标准规定了使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术来测定牛奶中氯霉素残留量的具体方法、要求、操作步骤以及限量指标，旨在确保牛奶产品的安全性和符合国家对食品中抗生素残留的管理规定。

标准适用范围

该标准适用于各类市场销售的牛奶及奶制品中氯霉素残留的检测，包括生鲜牛乳、灭菌乳、调制乳等多种产品类型。

检测原理

利用液相色谱（LC）对样品中的氯霉素进行高效分离，随后通过串联质谱（MS/MS）进行定性定量分析。这种方法能够高灵敏度、高选择性地识别和测定牛奶样本中微量的氯霉素残留。

抽样与前处理

标准详细说明了抽样方法、样品保存条件、以及样品预处理步骤，确保检测结果的代表性和准确性。这包括均匀混合样品、去除脂肪等干扰物质的步骤，以减少测定过程中的误差。

检测步骤

  • 样品提取：使用适当的溶剂从牛奶中提取可能存在的氯霉素。
  • 净化与富集：通过固相萃取或其他净化技术去除样品中的杂质，富集目标化合物。
  • 仪器分析：将净化后的样品注入液相色谱仪，通过色谱柱分离，随后进入串联质谱仪进行检测，根据特定的质谱特征峰确认氯霉素的存在及其含量。

定量与判定

标准提供了详细的定量计算方法，依据标准曲线或内标法确定样品中氯霉素的具体残留量，并设定了最大残留限量（MRL），超出此限量则视为不合格。

精密度与准确度

为了确保检测结果的可靠性，标准还规定了方法的精密度（重复性和再现性）和回收率要求，确保不同实验室间结果的一致性。

仪器与试剂要求

详细列出了执行该检测方法所需仪器设备、试剂耗材的具体规格和质量要求，确保检测过程的标准化和规范化。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
GB 29688-2013食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
GB 29688-2013食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第2页
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文档简介

中华人民共和国国家标准

GB29688—2013

食品安全国家标准

牛奶中氯霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

2013-09-16发布2014-01-01实施

中华人民共和国农业部发布

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

GB29688—2013

食品安全国家标准

牛奶中氯霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

-

1范围

本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法

-。

本标准适用于牛奶中氯霉素残留量的检测

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682—1992

3原理

试料中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取正己烷除脂柱净化液相色谱串联质谱测定内标法

,,,C18,-,

定量

。

4试剂和材料

以下所用的试剂除特别注明者外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水

,;GB/T6682。

41氯霉素标准品含量

.:≥97%。

42内标物氘代氯霉素标准品含量为作为内标物标准贮备液

.::100μg/mL()。

43甲醇色谱纯

.:。

44乙腈色谱纯

.:。

45乙酸乙酯

.。

46氯化钠

.。

47正己烷

.。

48固相萃取柱或相当者

.C18:500mg/3mL,。

49氯化钠溶液取氯化钠用水溶解并稀释至

.4%:4g,100mL。

410氯霉素标准贮备液精密称取氯霉素标准品于量瓶中用甲醇溶解并

.100μg/mL:10mg,100mL,

稀释至刻度配制成浓度为的氯霉素标准贮备液以下保存有效期年

,100μg/mL。-20℃,1。

411氯霉素标准工作溶液精密量取氯霉素标准贮备溶液于

.100μg/L:100μg/mL100μL,100mL

量瓶中用乙腈溶解并稀释至刻度配制成浓度为的标准工作液保存有效

,50%,100μg/L。2℃~8℃,

期个月

1。

412氘代氯霉素标准工作溶液精密量取氘代氯霉素标准品于量瓶中用

.20μg/L:20μL,1000mL,

乙腈溶解并稀释至刻度配制成浓度为的氘代氯霉素标准工作液保存有效

50%

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