2023年蔗糖的转化实验报告详

蔗糖的转化1319班张柳君【实验目的】.测定蔗糖转化反映的速率常数和半衰期。.了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。【实验原理】蔗糖转化反映为：C12H22Olt+H20-C6Hl。+QH.A蔗糖葡萄糖果糖为使水解反映加速，常以酸为催化剂，故反映在酸性介质中进行。由于反映中水是大量的，可以认为整个反映中水的浓度基本是恒定的。而H'是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反映可视为准一级反映。其动力学方程为式中，在为反映速率常数;C为时间£时的反映物浓度。将（1）式积分得：\nC=-kt+]nC（）式中，G为反映物的初始浓度。当C二1/2册时，，可用入花表达，即为反映的半衰期。由（2）式可得：In20.693“2=~k'=k蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以运用体系在反映过程中旋光度的变化来衡量反映的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表达:(4)式中，1为实验温度（℃）;〃为光源波长；。为旋光度；/为液层厚度（m）；。为浓度(kg•m3)o由（4）式可知，当其它条件不变时，旋光度。与浓度C成正比。即:式中的《是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。在蔗糖的水解反映中，反映物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度错误!=66.6。。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度错误!二52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度错误!=-91.9°(4)式中，1为实验温度（℃）;〃为光源波长；。为旋光度；/为液层厚度（m）；。为浓度(kg•m3)o由（4）式可知，当其它条件不变时，旋光度。与浓度C成正比。即:式中的《是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。在蔗糖的水解反映中，反映物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度错误!=66.6。。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度错误!二52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度错误!=-91.9°。因此，随着水解反映的进行，右旋角不断减小，最后通过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反映时间为0,2,8时溶液的旋光度分别用67。反Q（表达蔗糖未转化）(6)yK*a（表达蔗糖已完全转化）式（6）、（7）中的心和《生分别为相应反映物与产物之比例常数。。"心4+4生(G-C)由（6）、（7）、（8）三式联立可以解得:c。年"…）卫二^=K，（）KZKZVtCO/、反一K生将⑼、（10）两式代入⑵式即得:In(见一aj="+ln(4-a』)映速率常数％。进而可求得半衰期3/2。根据阿累尼乌斯公式In单=互£/，可求出蔗糖转化反映的活化能瓦。匕町72【仪器试剂】旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯（100mL）1个;移液管（30矶）2只；带塞三角瓶（100mL）2只。HC1溶液（4或2moi-dm»蔗糖（分析纯）。【实验环节】.旋光仪零点的校正洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸储水，把玻璃片盖好,使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清楚，然后旋转检偏镜至观测到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角。，反复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。.蔗糖水解过程中。，的测定用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL2moi・dnT3HC1溶液于另一100mL带塞三角瓶中。取出两只三角瓶，将HC1迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充足混合。并且在加入HC1时开始记时，将混合液装满旋光管（操作同装蒸储水相同）。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间，时溶液的旋光度心。测定期要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间，再读取旋光度。每隔一定期间,读取一次旋光度,开始时，可每2min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。.%的测定：将环节3剩余的混合液置于近55c的水浴也恒温30min以加速反映，然后冷却至实验温度，按上述操作,测定其旋光度，此值即为【注意事项】餐装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛，以免压碎玻璃片。在测定时，通过加热使反映速度加快转化完全。但加热温度不要超过55℃,加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。★由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。★旋光仪中的钠光灯不宜长时间启动，测量间隔较长时应关闭几min,下一次测量前5min启动使光源稳定，以免损坏。【数据解决】.将实验数据记录于下表：1、列出t-。t表，并作出相应t-。t图tata8at_aLn(。tCO_aoo)77.432-3.82611.2582.42186.808-3.82610.6342.36496.206-3.82610.0322.306105.624-3.8269.452.246115.09-3.8268.9162.188124.608-3.8268.4342.132143.72-3.8267.5462.021162.936-3.8266.7621.911182.224-3.8266.051.800201.604-3.8265.431.692221.108-3.8264.9341.59627-0.16-3.8263.6661.29932-1.01-3.8262.8161.03537-1.762-3.8262.0640.72542-2.27-3.8261.5480.437t-at1050-5y=-0.2799x+8.1272R"=0.9389\Jy\JZ1X1X列列系系1050-5y=-0.2799x+8.1272R"=0.9389\Jy\JZ1X1X列列系系✓(szf\203040.以1n（〃t—a-）对I作图，由所得直线的斜率求出反映速率常数上In(at—ct8)-t图(cooLd)UI♦系列1一线性（系列1）由图知：直线斜率为0.0562,所以(cooLd)UI♦系列1一线性（系列1）.计算蔗糖转化反映的半衰期2。ti/2=0・693/0.129=5.37【实验讨论】.测定旋光度有以下几种用途：（1）鉴定物质的纯度；（2）决定物质在溶液中的浓度或含量；（3）测定溶液的密度；（4）光学异构体的鉴别等。.古根哈姆(Guggenheim)曾经推出了不需测定反映终了浓度(本实验中即为就可以计算一级反映速率常数4的方法,他的出发点是由于一级反映在时间2与£一A£时反映的浓度。及，可分别表达为：c=c^~kt彷为起始浓度；由此得In(c—cf)=-4t+ln[c0—(1—e'")],因此假如能在一定的时间间隔△方测得一系列数据，则由于△1为定值，所以In(c—〃)对£作图,即可由直线的斜率求出九【实验成败的关键】1速率常数k与H，浓度有关，所以酸的浓度必须精确。2温度对K的影响不能忽视,为此实验过程应尽也许保持恒温。3蔗糖溶液的浓度可粗略配制，由于蔗糖溶液的浓度不影响速率常数，且我们是测旋光度来测量速率常数。【思考题】1、实验中，为什么用蒸播水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反映过程中,所测的旋光度,是否需要零点校正?为什么？答：(1)由于水是非旋光性物质，其旋光度为0。(2)不需要。由于作呵%一&)图时,(％一%)已将零点抵消掉了，因此不作零点校正，对计算反映速度常数无任何影响。2、蔗糖溶液为什么可粗略配制？答：因该反映为（准）一级反映，只需作山（4—gZ图，根据斜率