焦炭溶损率及溶损后强度试验方法 编制说明

焦炭溶损率及溶损后强度试验方法Measuringmethodforcokesolutionlossrateandstrengthindexaftersolutionloss（编制说明）“焦炭溶损率及溶损后强度试验方法”标准制定工作组GB/TXXXX-2010GB/TXXXX-2010PAGEPAGE9国家标准编制说明根据国标委发〔2020〕14202020201598-T-469成标准起草工作组共同完成。标准调研情况鞍山市科翔仪器仪表有限公司担任组长单位。标准制订工作小组成立后，制订了工作计划，起草了标准初稿，于2020226GB/T4000《焦炭反应性及反应后1100℃下，25LCO2完成的测试，对此测试方法的焦炭项目的必要性、可行性、适用范围拟要解决的主要问题等炭在高炉内的四大作用（求反应后不产生过量的粉影响透气和透液性。CO2I20r/min，时间10mm的焦炭质量为反应后强度指标CSR通入纯CO2作为反应气体与高炉实际气氛不符，高炉内含N2、CO、H2和H2O对焦炭的反应性产生影响。高炉内焦炭进入风口回旋区前实际反应温度为80℃～1400℃应温度不同，不同的温度下反应的模式和速度不同。炭燃烧区的横断面积大，可使炉料下降运动更加均匀；强度影响不同。5H2渗碳剂有喷煤、富H2代替。图1定义本标准采用GB/T9977术语和定义CLR(Cokesolutionlossrate)称取一定质量的焦炭试样置于反应器中，将焦炭以4℃/min的升温速率从800℃升到1300℃，焦炭与二氧化碳反应溶损的质量分数称为焦炭溶损率，以质量分数（%）表示。反应时间125分CLI(Cokesolutionlossrateindex)将焦炭以升温速率4℃/min从800℃升至1300℃，单位时间内焦炭与二氧化碳反应的溶损质量分数称为焦炭溶损速率指数，以每分钟质量变化分数（%/min）表示。3.4反应后强度指数CSI(CokeStrengthAftersolutionlossindex)将溶损反应后焦炭进行I型转鼓试验，以转鼓后焦炭粒径大于10mm粒级焦炭质量占焦炭溶损反应质量的分数称为焦炭溶损反应后强度，以质量分数（%）表示。表3不同的焦炭起始反应温度≥800℃。1100℃左右（4%-10%软熔带结束温度≤1300℃左右（铁矿石收缩40%）。熔融带开始温度≥1300℃左右（铁矿石收缩＞40%，或压差陡升开始）此数据由铁矿石熔滴炉提供。≥1300℃时，焦炭不与铁矿石发生还原反应。试验仪器、设备和材料电炉电炉能提供试样均匀的温度场，温度场至少是试样高度的三倍，工作温度≥1400℃。温度控制装置温度控制装置能够在试验状态下实时控制并显示试料层中心温度，保证按照规定的升温速率升温。升温段控制精度：±3℃0.2级。反应器（1）反应管材质:碳化硅，或其他耐火材料，工作温度≥1300℃。反应管壁厚: ≤5mm。反应管内径：Φ80mm±1mm。托料筛片：Φ78mm±1mm，其上均匀Φ2mm5mm，筛片厚度≤10mm。单位：毫米1-反应器盖；2-焦炭试样；3-托料筛片；4-反应器；5-高铝球；6-热电偶1反应器示意图H焦炭试样高度，热电偶测温点处于焦炭试样中心；I型转鼓（2）恒定转速：20r/min。鼓体：用内径130mm，厚≥5mm的无缝钢管加工而成，鼓内净长度700mm±1mm，鼓盖厚度≥5mm。定期检查600r超过30min±1min和鼓体尺寸不符合4.4.2要求,应及时修补或更换。单位：毫米1-转鼓；2-联轴器；3-减速电机；4-支架；5-计数器；6-转鼓盖图2 I型转鼓结构示意图二氧化碳供给系统二氧化碳：纯度≥99.5%，干燥，O2的浓度应<0.01%。二氧化碳质量流量控制器5L/min，精度不低于±1.5%F.S。设备进气口装配二氧化碳加热减压阀。注:气体纯度不能满足要求时，可采用附录C中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和0.101325MPa）下的体积和流量。氮气供给系统4.6.1 纯氮：纯度≥99.99%，干燥。氮气质量流量控制器5L/min，精度不低于±1.5%F.S。设备进气口装配氮气减压阀。注:气体纯度不能满足要求时，可采用附录C中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准状态（0℃和0.101325MPa）下的体积和流量。圆孔筛Ф10mm200mmФ23mm300mm。Ф25mm300mm。Ф25mm和Ф23mm，筛面400mm×500mm，参照GB/T2006圆孔筛规定制作。干燥箱工作室容积不小于0.07m3的鼓风干燥箱。天平称样天平:0.1g。热重天平:0.01g。铑-铂热电偶S型，不低于工业级II级，装在耐热保护管中，用来测定和控制试验条件所要求的样品温度。系统稳定性检查用YSBS35801GB/T4000检测系统大修，更换重要配件，如炉膛、加热元件、反应器、中心热电偶后，立即进行系统稳定性检查。焦炭溶损率检测系统（3）1-CO2气瓶；2-N2气瓶；3-减压阀；4-流量计；5-热重天平；6-进气口；7-中心电偶；8-炉膛；91-高铝球；焦炭试验；1-反应器；1-电控系统；1-侧壁电偶；1-计算机图3加热炉焦炭溶损率检测系统示意图试样的采取和制备GB/T199725mm25kg。YB/T4494规定的焦炭制球机破碎，破碎后的焦炭用φ25mm的筛子筛分，大于φ25mm的焦炭反复破碎，粒径大于φ25mm3%为止，将大于φ25mm及小于φ23mm的焦炭去除。为保证制样的代表性，要求φ23mm～φ25mm10%以上。1000g170℃～1802hB设备快速干≤1%Ф23mm和Ф25mm的筛子进行筛分，220g，装入密封容器中备用。试验步骤试验次数最少进行两次试验。记录每一次试验的焦炭粒数，保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时，在报告中注明并说明原因。试样准备试样装入反应器将焦炭试样装入反应器中铺平，确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部，将热电偶插入反应器内并处于料层中心位置，固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接，检查气路，保证系统的气密性。控温4005L/min800m804℃/min5L/minCO2。热重天平30mmt,CLItCLRt。1300800℃～130010min±3125分钟±10秒。CO排出，为保证安全，应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程中，要保持室内空气流通。试样冷却反应器出炉，在氮气保护下温度降到50℃以下，停止通入氮气。称量打开反应器，倒出焦炭，称量，精确到0.1g，记录为m1并记录反应后试样粒数。PAGEPAGE17转鼓试验反应后焦炭全部装入I型转鼓内，以20r/min的转速共转30min，总转数600r，然后取出用Φ10mm圆孔筛筛分，称量筛上物质量，精确到0.1g，记录为m2并记录转鼓后试样粒数。记录试验的原始数据按附录A的格式记录。结果计算焦炭溶损率焦炭溶损率（CLR）按（1）式计算，数值以%表示：式中：

(1)m0——（g；m1——（焦炭溶损后强度指数焦炭溶损后强度指数（CSI）按（2）式计算，数值以%表示：式中：

(2)m10m（g；焦炭溶损率及焦炭溶损后强度指数的试验结果取平行试验的算数平均值，保留到小数点后一位。焦炭在线溶损率及在线溶损速率指数焦炭在线溶损率()按（3）式计算，数值以%表示，焦炭在线溶损速率指数)按（4）式计算，数值以每分钟质量变化分数（%/min）表示；(3)(4)式中：m0——（g；mt——（g；mt1——（；m880（；——%；——（/mn；焦炭在线溶损率及焦炭在线溶损速率指数试验数据保留到小数点后一位。精密度焦炭溶损率(CLR)及焦炭溶损后强度(CSI)的重复性和再现性，不得超过表1及表2的规定值：并在短期内，对相同试验样（6.2）95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试验样（见6.2）各作重复性测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。1精密度要求重复性(%)再现性(%)焦炭溶损率（CLR）≤3.2≤5.02精密度要求重复性(%)再现性(%)焦炭溶损后强度（CSI）≤3.2≤5.0首钢技术研究、鞍钢技术研究院、辽宁科技大学，鞍山市科翔仪器仪表有限公司、6炉膛标定：YSBS3580123-25mmCRI：18.9，CSR：72.64.11表1 标样YSBS35801加热炉标定实验室YSBS35801CSR(%)CRI(%)鞍山科翔19.472.819.272.519.871.919.372.019.573平均值19.4472.35标准偏差0.230.51辽宁科技大学19.372.919.971.917.376.18.972.820.371.8平均值19.1473.08标准偏差1.1610341.707923龙钢19.772.419.372.520.472.120.671.219.972.2平均值19.9872.08标准偏差0.5263080.51672宁夏建龙19.872.719.372.620.372.120.471.119.772.5平均值19.972.2标准偏差0.4527690.655744首钢19.572.719.672.417.875.018.672.919.372.3平均值18.9673.06标准偏差0.7569681.110405国家焦化产品质检中心19.672.619.872.119.871.921.371.519.273.1平均值20.5572.15标准偏差1.060660.680686实验室YSBS35801YSBS35811新疆焦炭CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)鞍山科翔27.761.234.855.2实验室YSBS35801YSBS35811新疆焦炭CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)CLR(%)CSI(%)鞍山科翔27.761.234.855.243.059.326.862.835.755.246.958.227.961.236.554.246.657.027.561.533.657.244.158.026.862.133.956.244.159.2平均值27.3561.8434.955.644.9458.34标准偏差0.4593470.6186011.2144961.1401751.7155170.947629辽宁科技大学27.461.634.855.746.655.526.962.335.754.049.855.427.761.835.254.643.558.327.161.835.955.146.557.226.662.536.154.547.657.9平均值27.146235.5454.7846.856.86标准偏差0.4277850.3807890.5319770.6457552.2726641.346477龙钢YSBS35801YSBS35811龙钢焦炭27.861.135.055.034.857.827.262.036.254.635.156.126.761.336.054.333.556.927.562.437.054.133.456.026.962.936.755.134.157.9平均值27.2261.9436.1854.6234.1856.94标准偏差0.4438470.7503330.7694150.4324350.7596050.901665表3焦炭溶损后强度（CSI）重复性、再现性计算。水平一水平二水平三T1=∑niý549.5594.93856.342T2=∑ni（ý）10414.052816855.948734925.4888T3=∑ni2921212T4=∑ni1471151152T5=∑(ni-1)Si3.53335.35777.7533Sr20.15620.31520.4561SL20.04990.03520.2625SR20.20610.35040.7187Sr0.40.60.7SR0.50.60.9平均值27.134.946.8）1.2表4焦炭溶损率（CLR）重复性、再现性计算。水平一水平二水平三T1=∑niý2112.71314.111033.512T2=∑ni（ý）153914.85882239.457950898.2483T3=∑ni2921212T4=∑ni1471151152T5=∑(ni-1)Si7.450412.26177.1675Sr20.32390.72130.4262SL20.72410.28762.1193SR21.0481.00892.5455Sr0.60.90.7SR1.01.01.6平均值62.