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文档简介
闪点(flashpoi)t--在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸气着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,修正到101.3kP大气压下。表示石油产品着火性之难易及其中含轻质馏分的多少。油品可能形成的轻质分解物在密闭容器内蒸发,一旦遇空气混合后,有着火或爆炸的危险,是有关安全防火的一个重要指标。方法:GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭□杯法》精密度:同一操作者重复测定两个结果之差不得超过0.029与两次结果平均值的乘积标准(C):>135参照:GB2536-2011《电工流体变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油》GB/T7595-2008《运行中变压器油质量》Q/CSG114002-2011《电力设备预防性试验规程》测定时的注意事项油杯中试样的量,要正好到刻度线;油量过多则测定结果偏低;油量少结果偏高。点火用的火焰大小要严格按规定,调整其直径为3—4mm;严格控制加温速度,不能过快或过慢;过快结果偏低。如果油样中含有未溶解的水时,要先脱水;为了避免气流的影响,闪点测定器要放在避风的地点。油品中的水溶性酸:能溶于水的矿物酸主要是硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯;以及低分子有机酸(HCOOH、CH3COOH和C2H5COOH等)。油中水溶性酸的来源:油品在炼制和再生过程中,由于清洗和中和的不完全而残留于油中。油品在储运和使用过程中,由于污染和油品自身氧化而产生。pH是表示溶液氢离子[H十]浓度的一种方法。pH代表氢离子浓度的负对数,pH=-lg[H+]。氢离子浓度越大,pH值越低。测定方法:GB/T7598-2008《运行中变压器油水溶性酸测定法》此方法是以等体积的蒸馏水和试油混合摇动,取其水抽出液并加入指示剂,在比色管内与标准色级进行比色,测定结果以pH值表示。NB/SH/T0836-1988《石油产品水溶性酸及碱测定法》此方法是用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或碱的存在。精密度:两次平行试验结果的pH差值不超过0.1新油标准:无;投入运行前的油标准:>5.4;运行油标准:>4.2参照:GB2536-20=1《电工流体变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油》;GB/T7595-2008《运行中变压器油质量》;Q/CSG114002-2011《电力设备预防性试验规程》GB/T7598-2008与GB/T7598-1987主要区别1•限定pH值标准缓冲溶液、pH标准比色溶液和指示剂有效使用期为3个月;2.从原有的三种指示剂(溴甲酚绿、溴甲酚紫与溴百里香酚蓝)中删去了溴百里香酚蓝(BTB)指示剂;3•增加了pH标准比色溶液的配制步骤;4.比色步骤作了修订(具体见标准)。水溶性酸值(值)测定时的注意事项试样必须充分摇匀,并立即取样。所用溶剂、蒸馏水、乙醇都必须为中性。试验用水为除盐水或二次蒸馏水,煮沸后,pH为6.厂7.Q电导率小于3“S/cm(25C)所用仪器都必须保持清洁、无水溶性酸等物质残存或污染。加入的指示剂不能超过规定的滴数。pH缓冲液应配制准确,且放置时间不宜超过3个月。酸值是表示油中含有酸性物质的数量,中和lg试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值,以mgKOH/g表示,是一种强碱滴定弱酸的酸碱中和反应。测量酸值的意义1、 根据酸值的大小,可判断油品中所含有的酸性物质的量。一般来说,酸值越高,在油品中所含有的酸性物质就多。油品中酸性物质的数量,随原料与油品精制程度、清洗处理的程度而变化,故新油酸值是生产厂家出厂检验和用户检查验收油质好坏的重要指标之一。2、 油在运行中由于氧、温度和其他条件的影响,要逐渐氧化而生成一系列氧化产物,其中危害较大的是酸性物质,主要是环烷酸、羟基酸等。一般运行油的酸值愈大,表明油中含有机酸愈多,油的老化程度愈深,故酸值是运行中油老化程度的主要控制指标之一。3、 如绝缘油中含有各类酸类及酸性物质,会提高油品的导电性,降低油品的绝缘性能,促使固定绝缘材料老化,缩短设备的运行寿命。4、 油中酸性物质也会对设备构建所用的铜、铁、铝等金属材料有腐蚀作用,而生成的金属盐类是氧化反应的催化剂,会更加速油的老化进程。运行油标准兰Q.1GB/T264测定酸值注意事项碱兰指示剂加入油中后,油品呈蓝色,滴定终点为蓝色消失,红色出现。对于某些深色的油品,由于老化产物的干扰,使滴定终点变色不明显,若蓝色消退后不显红色,则以滴定至蓝色明显消退时为滴定终点。酸值的测定应排除二氧化碳的干扰。二氧化碳极易溶于乙醇中,因此,滴定必须趁热,避免二氧化碳溶入其中。回流停止起到滴定完成不超过。测定过程中,试样需加热煮沸回流,目的是将油中的有机酸萃取出来和赶走油中的二氧化碳,以免影响测定结果。加入的指示剂的量不超过,指示剂本身是一种有机酸物质,会消耗碱量,使结果误差偏大。微量水分采样时注意事项油样应能代表设备本体油,应避免在油循环不够充分的死角处取样。一般应从设备底部的取样阀取样,在特殊情况下可在不同取样部位取样。取样过程中要求全密封,即取样连接方式可靠,既不能让油中溶解水分和气体逸散,也不能混入空气(必须排净取样接头内残存的空气),操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行。取样后要求注射器芯子能自由活动,以避免形成负压空腔。油样应避光保存。微量水分测定时注意事项更换电解液(卡尔瀆休试剂):注约5mL(阴极)电解液于阴极管中,然后注约1QQmL(阳极)电解液于电解池中,并使阳极电解液液面水平高于阴极液面1_2mm。电解液搅拌速度控制在电解液表面产生小旋涡即可。注样时注射器针尖不要接触到电解液面。
开机后平衡(稳定)时间过长或测试结果偏低有可能电解液已失效,应重新更换电解液。测定时注意电解池的密封性,避免空气中潮气侵入影响测定结果(进样垫片、干燥管内硅胶等)。设备电压等级kV现国标质量标准投运前设备电压等级kV现国标质量标准投运前运行油500<10<15220<15<25<110及以下<20<35电解池阴、阳电极.要定期清洗,最好每年一次。清洗方法可咨询仪器厂家。实验室环境应有除湿装置,保持室内相对干燥。状态的物质。汽油、苯)的沉淀状态或悬浮颗粒度分析杂质来源:油品中的机械杂质在大多数的情况下是外界的污染,如在运输、存储时落入的,或因容器清洁不净、容器本身不严密而混入的铁锈,飞入的尘土等。油品中含有添加剂时,可发现含有0.025%以下的机械杂质。油品在运行中混入的杂质。在加工过程中混入的机械杂质,如用白土精制的油品,大部分机械杂质是白土的微粒。颗粒度对变压器油绝缘性能的影响:降低油的击穿电压。催化油的劣化,水分、纤维、金属等因素会加速变压器油的劣化。如绝缘油中的杂质沉降在线圈上,将会影响变压器散热,而引起局部过热故障限值规定依据:DL/T1096-2008《变压器油中颗粒度限值》检验方法参考:DL/T432-2007《电力用油中颗粒污染度测量方法》如果颗粒有明显的增长趋势,应缩短检测周期,加强监控。500kV及以上交流变压器油颗粒度宜控制在投运前(热油循环后)100mL油中大于5“m的颗粒数<2000个;运行时(含大修后)100mL油中大于5“m的颗粒数<3000个。500kV及以上直流换流变投运前(热油循环后)颗粒度宜控制在100mL油中大于5“m的颗粒数<1000个。取样应注意问题:取油阀擦拭干净,打开取样阀,用油冲洗干净阀门并连接导管。在油不改变流速的情况下移开接油桶,然后用取样瓶对准流出油,取油样至4/5瓶容积,先移走取样瓶,再把接油桶移向油流,然后关闭取样阀,盖好样瓶密封保存,最好不要側置,测试时启封。绝缘油的界面张力是指测定油与不相容的水之界面产生的张力,绝缘油的界面张力是属于油-液范畴的。测定油品界面张力的意义1、可鉴别新油质量。(新的、纯的绝缘油一般可达40~50mN/m以上)2、可判断运行油质老化程度,油质老化后生成的各种有机酸及醇等极性物质越多,界面张力越小。(如果低于19mN/m,则可能会有油泥析出或是酸值不合格。)3、由于界面张力是反应油中亲水极性分子的总和,因此凡属于这一类的添加剂均能降低油-水界面张力,添加量越多,界面张力下降越快,故可用来判断油中添加剂的消耗情况。4、监督变压器热虹吸器的运行情况。影响油品界面张力的因素:1、表面活性物质。(极性基团能降低液体的表面张力)2、物质本身的性质,如:金属键的物质界面张力最大,其次为离子键,再次为极性的物质与非极性物质;含有相同碳原子数目时,芳香烃表面张力最大,烷烃最小,环烷烃居中;在石油产品中,航空汽油的表面张力最小,而润滑油的最大。3、与其相接触的另一相物质的性质有关。因为与不同性质的物质接触,表面层分子受到的立场不同,而使界面张力有差异。4、温度的影响。表面张力随温度的不同而不同,温度越高,表面张力越小。因为温度升高引起物质的膨胀,从而增大了分子间的距离,使分子间吸引力减小,所有表面张力减小。测定标准:GB/T6541-1986《石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)》新油标准:〉35;运行油标准:〉19测定油品界面张力时注意事项:1、圆环必须清洗干净,否则会使界面张力数值下降。2、对铂环和试杯的尺寸规格严格要求。3、试验用水应使用中性纯蒸馏水。4、表面张力随温度的升高而逐渐减小,故我们一般是规定在25oC下做试验。绝缘油耐压-介损性能试验的必要性绝缘油本身具有优良的绝缘性能。在运行过程中受到电、热、局部放电和混入杂质(尤其是水分)的影响,逐渐老化而失去绝缘性能。此时的绝缘油在正常运行电压下,也可能被击穿,致使电力设备损坏,造成停电事故。为了及时判断绝缘油的绝缘性能是否满足要求,有效地监测其绝缘水平,必须进行电气试验。击穿电压用于检验绝缘油耐受电击穿的极限,反映油的绝缘强度。工程上的绝缘油并不纯净,将导致击穿电压降低,其主要因素是油中含水分和杂质。现用测定标准:GB/T507-2002《绝缘油击穿电压测定法》参照:GB/T7595-2008《运行中变压器油质量》Q/CSG114002-2011《电力设备预防性试验规程》击穿电压的测量:1、 第一次加压是在装好试样,并检查完电极间无可见气泡5min之后进行。在电极间,试验电压以2kV/±0.2kV/的速度上升,直到试样发生击穿。记录击穿电压。2、 共试6次,每次间隔2min。3、 温度:试油温度要与室温相同,以15-25C为宜,最好在20CO4、 不同的升压速度对击穿电压的影响不大;不同的电极形状测得的结果会有所不同;规程中以平板电极为例,则球形电极大致是偏高,球盖形电极居于中间。5、 取算术平均值作为试验结果。测定时的注意事项击穿电压试验人员要掌握倒油技巧,沿着油杯一侧慢慢倒入,倒油速度不能过快,以免太多气泡,影响试验结果。如果试验结果6次数据的平均值介乎合不合格之间,可重复一次试验,两次试验取其较低值。如遇有争议,可进行单次耐压试验。介质损耗因数tan§由于少量自由电荷和极性分子的存在,在高场强下,变压器油不仅通过电容电流,还通过电导电流和极化电流,消耗有功功率,这种现象被称为变压器油的介质损耗。介质损耗的大小,表示绝缘性能的优劣,绝缘良好,介质损耗就小,绝缘劣化,介质损耗就大。当电介质一定,外施电压及频率一定时,介质损耗P与tan§成正比,即可以用tan§来表示介质损耗的大小。油的绝缘优劣,可直接由tan§的大小来判断;而从同一tan§的历次数据分析,可掌握设备绝缘性能的发展趋势。通过测量tan§可发现一系列绝缘缺陷,如绝缘整体受潮、老化,绝缘气隙放电等。在油的老化初期,用化学分析尚不能发现时,而tan§值已经能明显分辨出来。它对油中可溶性的极性物质、老化产物或中性胶质以及油中微量的金属化合物极为灵敏。介质损耗测定时注意事项:1、试验时自动加热,当其温度达到所要求试验温度的±1C时,应于10min内开始测量损耗因数。在测量时施加电压。完成初次测量后,倒出试验液体,再用第二份试样充满试验池,操作程序和第一次相同,但省去清洗。2、重复测量,两次测得的tan§值之差应不大于0.0001加两个值中较大的25%。3、如不满足要求,则需继续充填试样测量,直到满足该要求为止。4、报告有效测量结果的平均值作为样品的损耗因数(tan§)。5、倒油时先用少量油清洗瓶口,以免瓶口的少量杂质掺入,影响试验结果。糠醛含量分析变压器是电网的主要设备,实现对其固体绝缘过热老化及绝缘寿命的检测具有重要的现实意义。目前诊断变压器寿命的方法主要有两种:一是利用气相色谱法测定由绝缘纸老化分解出的一氧化碳和二氧化碳的生成总量,该方法准确性较差;二是测定绝缘纸纤维素的聚合度或绝缘纸抗张强度,该方法虽然比较准确但取样比较困难。变压器中有大量的绝缘纸,绝缘纸的主要成分是纤维素,当绝缘纸劣化时,纤维素降解生成—部分D-葡萄糖单体,D-葡萄糖单体在变压器运行条件下易分解,最后产生一系列溶解在油中的氧杂环化合物,其中糠醛(C5H4O2)是绝缘纸因老化裂解产生的主要特征产物。因此,测试油中糠醛含量,可以反映变压器纸绝缘的老化情况。同时伴随降解过程,还会产生—氧化碳和二氧化碳等老化产物。糠醛的测量原理:变压器油主要由烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成,所以可以用强极性的甲醇将变压器油中的糠醛萃取出来。用非极性反相的C18液相色谱柱作为固定相,甲醇和蒸馏水混合溶液作为流动相,当油中各种组分流经
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