微波消解icp-aes法测定土壤中重金属

翘 （中山大学化学与化学，化学，广州ICP-AESCr、Mn、Cu、Zn的浓度。实验结果显示，土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量分别为77.62μg·g-1、334μg·g-1、55.38μg·g-1、100μg·g-1，Mn、Cu、Zn四种重金属元素的含量均，未达到国家农田Ⅰ级土壤中的重金属含量标准。结果表明，微波消解ICP-AES法具有检出限低、精密度引近年来随着社会经济的快速发展，土壤中重金属含量不断增加，土壤重金属污染已成为普遍的环境问题，越来越受到人们的关注。据统计，我国不同程度重金属污染的耕地面积已接近２×１０５ｋｍ2，约占耕地总面积的１／５，每年因重金属污染导致的粮食减产超过１×１０7ｔ，被重金属污染的粮食多达１．２×１０7ｔ，合计经济损失至少２００亿元。更为严重的是土壤重金属污染具有长期性、滞后性等特点，可以通过多种途径进入食物链累积放大，严重影响人类健康，人类的生命安全。因此，发展土壤中重金属1。目前，测定土壤中重金属的前处理方法[2-5解。湿法消解所需条件简单，一般都能满足要求，但耗时长，操作劳动强度大；干灰化法试剂用量少，试剂污染少，但所需温度高，对于易挥发的元素不适用。相比之下，微波消解法具有快速、试剂用量少、空白值低、有效避免样品挥发损失、操作简单的优[6。测定土壤中重金属的方法主要有：火焰原子吸收光谱法[7]、石墨炉原子吸收光谱法[8、原子荧光光谱法[9[10，其他方法还有X1（-AES作为20金属元素检测方法，由于其具有快速、简便、准确度高、可同时检测多个元素的优点，日益得到人们的青睐。目前已被广泛应用于环境样品、动植物及生化样品、化学化工产品、地质样品、有色金属及其合金、食品及饮料、核工业产品等领域的各类样品中无机成分的分析检测。本实验采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中的重金属元素Cr、Mn、Cu、Zn进行定量分析。SpectroCiros-VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国分析仪器公司）。ICP工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16L·min-1；辅助气流间15s；积分时间24s。Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液（1.0mg·mL-1，物质）。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素浓度均为50μg·mL-1的混合液：盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水（超纯水）。将的土壤样品（一般布少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后0.20mL、0.40mL和1.0mL、，分别加入0.2mL的HNO3用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0.00μg·mL-1、0.50μg·mL-1、1μg·mL-1、2μg·mL-1、5μg·mL-1。0.2000g上述干燥的土壤样品（105℃2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）2mL硝酸、6mL盐酸，振摇使之与样品充分混合，放置等rXpe-时间程序为：19015n待微波消解完成后，仪器会自动执行冷却程序。15min冷却后，取出消解罐，冷却1-2min后打开消解罐罐盖，再打开内盖。并把过滤液和冲洗抽滤瓶2次(1-2mL)液体转移至25mL比色管中，再以去二次离子水定容至25mL。待ICP-AES分析。结果与讨表元表 表3ICP-AES00003Cr、Mn、Cu、Zn的标准曲线，拟合方程中，x分别为各元素的浓度，单位：μg·mL-1；yICP-AES1-4所示：1ICP-AESCr2ICP-AES测定Mn3ICP-AESCu4ICP-AESZn4各元素的标准曲线及其相关系数元 标准曲 相关系数 5ICP-AES元空白响应值样品响应值Sx-土壤中金属Cx/μg·g-cx=(Sx-S0- 式（1）中，cx为样品中的重金属浓度，单位：μg·mL-1；b为标准曲线的截距；a为标准曲Cx= 6 15①消解过程不完全。0.00μg·mL-1时,Cu15992.5Cu的响应除空白的情况下进行线性回归，标准曲线方程的截距有可能会比21211.7大，这时把空白试Cu21211.7代入标准曲线方程计算出来的浓度就会出现负值。样品浓度减去空白重金属浓度不是样品中真实浓度值。因为样品重金属浓度Cx=(Sx-b)/aC0=(S0-b)/aCx-C0=(Sx-S0)/aa为标准曲线方程的斜率，bSx-S0，并把该响应值之差代C真=(Sx-S0-b)/a。结Cr、Mn、Cu、Zn77.62μg·g-1、334μg·g-155.38μg·g-1、100μg·g-1，Mn、Cu、Zn四种重金属元素的含量均，因此未达到国家农田Ⅰ级土壤中的重金属含量标准。结果表明，微波消解ICP-AES法具有检出限低、精密度[1]云，，，，，，.土壤重金属危害及修复措施[2]，，.测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究.环境污染与防[3]，，.土壤重金属测定中不同消解方法的比较.常州工学院学报[4]王京文，，.土壤样品中重金属消解方法的探究.浙江农业科学223-[5].土壤样品前处理技术的研究.：林业大学[6]，李巨峰，，.土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析.油气[7]，，.原子吸收光谱法测定铁路岩石边坡土壤中重金属含量.光谱[8].原子吸收光谱法测定土壤中重金属的探讨.北方环境，2012，25(3)：218-[9]，.微波消解-氢化物发生原子荧光法测