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文档简介
食品理化检验 题库一、名词解释:.有效酸度: 是指被测液中H+的活度,其大小可用酸度计(即pH计)来测定。.挥发酸 :是指食品中易挥发的有机酸,其大小可用蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。.粗脂肪: 是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。.还原糖 :是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基,具有还原性。.总糖: 是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量 。.蛋白质系数 :是一般蛋白质含氮量为 16%,即一份氮素相当于 6.25份蛋白质。.油脂的酸价(又叫酸值) :是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。.油脂的过氧化值: 是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。.TBA值:每千克样品中所含丙二醛的毫克数,即为硫代巴比妥酸值,简称 TBA值。.盐析: 向溶液中加入某一盐类物质,使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低,从而从溶液中沉淀出来。.溶液浓度: 溶液浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量。.恒重: 指在规定条件下,供试样品连续两次灼烧或干燥后称定的质量之差不超过规定的范围。13.空白实验: 空白实验系指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量 (滴定法中标准滴定液的用量除外 )进行平行操作,所得结果用于扣除样品中的试剂本底和计算检验方法的检测限。14、平行试验:平行试验就是同一批号(炉号等)取两个以上相同的样品,以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,看其结果的一致性。二、填空题1、有机物破坏法分为 干法灰化 和 湿法灰化 。干法灰化中加入硝酸的目的是加速灰化;湿法消化常用的消化方法有: 硝酸就酸法和硝酸鬲氯酸顽酸法。2、干燥器一般采用硅胶作干燥剂,当它的颜色 减退或变红 时需干燥后再用。3、食品理化检验中常用的浓度表示方法有:质量分数(%),体积分数(%),质量浓度(g/L)、比例浓度,物质的量浓度(mol/L),滴定度(g/mL)等。4、1%酚酥溶液是称取酚吹1g溶解于100mL95%乙醇之中。5、氢氧化钠可使酚酥变 红色。6、标定NaOH溶液常用邻苯二甲基酸氢钾、指示剂选用酚酉太。7、精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用偏差来衡量。8、精密称取是指按规定的数值称取,并准确至 0.0001g。9、测定食品中氯化物含量时, 硝酸银是标准溶液。10、测定灰分含量的一般操作步骤分为地锅准备,样品预处理,炭化,灰化—。11、新电极或很久未用的干燥电极,在使用前须用蒸储水或0.1mol/LHCL浸泡24小时以上。12、索氏提取器主要由回流冷凝管、提脂管和提脂烧瓶三部分构成。13、在直接滴定法测定食品还原糖含量时,影响测定结果的主要操作因素有反应液碱度, 热源强度,煮沸时间,滴定速度。14、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是强氧化剂并且有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸险CuSO4的作用是催化剂、K2SO4作用是提高体系沸点加快有机物分解。15、凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸储、吸收、滴定;在消化步骤中,需加入少量辛醇并注意控制热源强度,目的是消泡;在蒸储步骤中,清洗仪器后从进样口先加入样品消化稀释液,然后将吸收液置于冷凝管下端并要求插入液面以下,再从进样口加入 20%NaOH溶液,至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色, 然后通水蒸汽进行蒸储;蒸储完毕,首先应将冷凝管尖端提离液面.再停火断气是防上倒吸。16、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为酸水解法、酶水解法。17、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是使有机物脱水、碳化;C、uSO4的作用是催化指示消化终点的到达。18、酸价是指中和__1g才由脂所消耗氢氧化钾的毫克数。19、测定水分可用干燥法,包括直接干燥法和 一减压干燥法—。20、蛋白质的换算因子是625 。21、过氧化值有多种表示方法,一般用滴定1g油脂所需某种规定浓度NA、2s2O3标准溶液的体积(mL)表示。.准确度的大小用误差来表示,精密度的大小用偏差来表示。.向滴定管中装标准溶液时,应将瓶中标准溶液搔包,目的是为了使凝结在瓶内壁的水混入溶液。.样品保存的原则是 干燥、低温、避光、密封。.根据误差的来源不同,可以将误差分为 偶然误差和 系统误差 。.水分测定的主要设备是恒温烘箱:水分测定的温度是 101〜105c:恒重是指前后两次质量之差不超过2mgo.减压干燥法测定水分是利用 低压下水的沸点降低原理,干燥温度在 80如C。.测定香料中水分常用 蒸储法,此法易用于 易氧化易分解热敏性样品。.食品中的酸度可分为 总酸度、有效酸度和挥发酸。.测定酸度的标准溶液是 氢氧化钠 ;测定酸度的指示剂是酚猷。31用索氏提取法测定食品种脂肪含量时,若滤纸筒超过回流弯管,会造成测定结果偏工;对于易结块的样品需加入海砂,其目的是 增加样品的表面积。.罗斯-哥特里氏法又叫酸性乙醴提取法,是测定乳及乳制品脂肪含量的国际标准法。TOC\o"1-5"\h\z.测午餐肉中脂肪含量可用 一酸水解口一索氏提取 _法。.处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法是 磺化法和皂化法 。.硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品牛产中最常使用的发色剂。硝酸盐在肉品中使用是利用其发色和防腐和增强风味 。36构成蛋白质的基本物质是氨某酸;所有的蛋白质都含氮素;测定蛋白质的含量主要是测定其中的含氮量。.溶液的酸碱度通常用 PH 值表示。.电子天平的称量依据是 电磁力平衡 原理。.电子天平开机后需要预热至少 30分钟以上,才能正式称量。.称量误差可分为 系统误差、偶然误差、过失误差。.分析实验室用三级水适用于 一般化学分析 试验。.玻璃仪器洗涤干净的标志为一内壁不翻水珠 。.干燥器中最常用的干燥剂有 变色硅胶和 方水氯化钙—。它们失效的标志分别是硅胶变红、和 氯化钙结成硬块 。.滴定管在装入滴定溶液之前,应用该溶液洗涤滴定管 2-3次,其目的是为了 除去管内残留水分 以确保滴定溶液 浓度不变 。.滴定管滴定时, 左 手转动活塞或捏玻璃珠, 右 手持锥形瓶。最好每次都从000ml开始,注入或放出溶液后,需等待30s~1min 后才能读数。.在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般保持在 8~10ml/min。.碱液和金属液一般存放在 聚乙烯瓶中。.需避光保存的试剂应存放在 棕色瓶中。.玻璃量器的烘干温度不得超过 150c,以免引起容积变化。.蒸储根据分离对象的不同,可采用简单蒸储、 减压蒸储 、 水蒸汽蒸储和分储等。.因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点称为 滴定终点。52同体样品的制备一般可分为 破碎、过筛、混匀、缩分四个阶段。应根据具体情况一次或多次重复操作,直至获得 最终样品。.食品中水分的测定通常有3种方法,分别为直接干燥法、减压干燥法和甲苯蒸储法。.在配制溶液时,若未指明溶液用何种溶剂配制时,均指蒸储水。55.使用的滤纸按其速度可分为 快速、中速、慢速。(快速、中速、慢速)三选择题1测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法是(C)A、直接干燥法B、蒸储法C、卡尔研休法 D、减压蒸储法2、在101〜105c范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是(A)A、直接干燥法B、蒸储法C、卡尔研休法 D、减压蒸储法TOC\o"1-5"\h\z3常压干燥法一般使用的温度是( A)A、101c〜105cB、120c〜130c C、500c〜600c D、300c〜400c4下列那种样品应该用蒸馏法测定水分( D)A、面粉B、味精 C、麦乳精 D、香料5减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶苛性钠干燥其目的是( A)A、用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分B、用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分C、可确定干燥情况D、可使干燥箱快速冷却6可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是( A)A、乳粉B、果汁C、糖浆D、酱油7对食品灰分叙述正确的是( D)A、灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同B、灰分是指样品经高温灼烧后的残留物C、灰分是指食品中含有的无机成分D、灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物8耐碱性好的灰化容器是( D)A、瓷培竭B、蒸发皿C、石英培竭 D、柏培竭9正确判断灰化完全的方法是( C)A、一定要灰化至白色或浅灰色B、一定要高温炉温度达到500c—600C时计算时间5小时。C、应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。D、加入助灰剂使其达到白灰色为止。10炭化的目的是( D)
A、防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬B、防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出地竭C、防止碳粒易被包住,灰化不完全DA,B,C均正确11固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是(A)A、使炭化过程更易进行、更完全B、使炭化过程中易于搅拌C、使炭化时燃烧完全 D、使炭化时容易观察12对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是( D)A、稀释B、加助化剂 C、干燥 D、浓缩13干燥器内常放入的干燥是( A)A、硅胶 B、助化剂 C、碱石灰D、无水NA2SO414标定 NAOH标准溶液所用的基准物是(B),标定HCI标准溶液所用的基准物是(C)A、草酸B、邻苯二甲酸氢钾 C、无水碳酸钠D、NACl15、PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后,电极插入样品液测定 PH值时(D)A、调节定位旋钮,读取表头上的PH值B、调节定位旋钮,选择PH值范围档,读取PH值C、选择PH范围档,读取PH值D、直接读取PH值16蒸馏挥发酸时,一般用( C)A、A、直接蒸储法 B、减压蒸储法C、水蒸汽蒸储法D、加压蒸储AA、用酸度计测出的PH值C、挥发酸和不挥发酸的总和18酸度计的指示电极是( A)A、玻璃电极 B、复合电极17有效酸度是指( B)B、被测溶液中氢离子总浓度D样品中未离解的酸和已离解的酸的总和C、饱和甘汞电极D、玻璃电极或者饱和甘汞电极19测定葡萄的总酸度,其测定结果一般以(D)表示A、柠檬酸B、苹果酸C、乙酸 D、洒石酸20使用甘汞电极时( C)A、把橡皮帽拔出,将其浸没在样液中B、不要把橡皮帽拔出,将其浸没在样液中C、把橡皮帽拔出,电极浸入样液时使电极内的溶液液面高于被测样液的液面D、橡皮帽拔出后,再将陶瓷砂芯拨出,浸入样液中21、一般来说若牛乳的含酸量超过(B)可视为不新鲜牛乳。A0.10%B0.20%C0.02%D20%22在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前,首先应加入( A)进行脱色处理。A、活性炭B、硅胶C、高岭土D、明矶TOC\o"1-5"\h\z23索氏提取法常用的溶剂有( C)A、乙醴B、石油醴C、无水乙醴或石油醴 D、氯仿一甲醇24测定牛奶中脂肪含量的常规方法是( D)A、索氏提取法 B、酸性乙醴提取法 C、碱性乙醴提取法 D、巴布科克法25用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是( B)A、电炉加热 B、水浴加热 C、油浴加热 D、电热套加热26用乙醚作提取剂时( D)A、允许样品含少量水 B、样品应干燥C、浓稠状样品加海砂 D、无水、无醇不含过氧化物27索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是( A)A、用滤纸检查抽提完全为止 B、虹吸产生后2小时C、抽提6小时D、虹吸20次28(A)测定是糖类定量的基础A、还原糖B、非还原糖 C、葡萄糖D、淀粉29直接滴定法在滴定过程中( C)A、边加热边振摇 B、加热沸腾后取下滴定C、加热保持沸腾,无需振摇 D、无需加热沸腾即可滴定30直接滴定法在测定还原糖含量时用( D)作指示剂A、亚铁氟化钾 B、Cu2+的颜色C、硼酸D、次甲基蓝31K2SO4在定氮法中消化过程的作用是 (D)A、催化B、显色C、氧化D、提高温度32、凯氏定氮法碱化蒸储后,用(A)作吸收液A、硼酸溶液 B、NAoH液 C、蔡氏试纸 D、蒸储水33需要单纯测定食品中蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量,两者之差再乘以校正系数(C),即为蔗糖量A1.0B6.25C0.95D0.1434膳食纤维测定中样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残渣用热蒸馏水充分洗涤,然后再用蒸馏水丙酮洗涤,以除去残存的脂肪色素等(A)A、脂肪、色素B、结合态淀粉 C、蛋白质D、糖、游离淀粉35对食品灰分叙述不正确的是( D)A、灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同B、灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物C、灰分是指食品中含有的无机成分D、A和C36关于凯氏定氮法描述不正确的是( A)A、不会用到蛋白质系数 B、样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸钱C、加碱蒸储,使氨蒸出 D、硼酸作为吸收剂。37浓稠态样品在干燥之前加入精制海砂的目的是( C)A、便于称量B、氧化剂C、机械支撑 D、催化剂38用pH计测得的是食品的(B)A、总酸度B、有效酸度 C、挥发酸度 D、真实酸度39、紫外-可见分光光度计的紫外光源是由(B)发出的A、氤灯 B、笊灯 C、鸨灯 D、空心阴极管40、在气相色谱仪中,样品以(C)形式与流动相结合,进入色谱柱A、固体B、液体 C、气体 D、半固体41测定酸度时,样品处理时需将样品中的(A)除去,避免对测定结果的干扰A、二氧化碳B、二氧化硅 C、二氧化氮 D、二氧化硫42灰分是标示( A)一项指标。A、无机成分总量B、有机成分 C、污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量43下列属于有机磷农药的是(A)A、敌百虫 B、六六六 C、DDTD、毒杀芬44、斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的(C)沉淀
A、CuO B、Cu(OH)2 C、Cu2O D、Fe(OH)2TOC\o"1-5"\h\z45标定HCl溶液的浓度所用的基准试剂是( B)A、CaCO3 B、Na2CO3 C、NaOHD、KOH46下列属于人工甜味剂的是( A)A、糖精钠B、甜叶菊糖甘 C、甘草D、麦芽糖醇47下列属于天然着色剂的是( B)A、姜黄素B、胭脂红C、靛蓝D、新红48测定水的硬度所用的标准溶液是( B)A、HClB、EDTAC、NaOHD、AgNO349标定EDTA溶液浓度基准试剂是(B)A、HClB、CaCO3 C、NaOHD、K2C2O750我国卫生标准规定,大豆油花生油麻油等的酸价应为(A)A、言B><1C><10D、>1051测定氯化钠的含量应用哪种试剂滴定( B)A、EDTAB、AgNO3C、NaOHD、HCl52可见分光光度计测定的波长范围是(B)A、<400nmB、400~760nmC、>760nmD、<200nm53、标定AgNO3溶液的浓度的基准试剂是(A)A、NaClB、HClC、NaOHD、Na2CO354下列属于挥发性毒物的是(C)A、生物碱B、亚硝酸盐 C、氟化物D、强酸55氰化物在酸性条件下放出氰化氢气体,在碳酸钠存在下,与苦味酸生成 (A)色的物质。A、红色B、紫色C、白色D、黑色TOC\o"1-5"\h\z56测定水硬度通常用的方法是( C)A、沉淀滴定法 B、氧化还原滴定法 C、配位滴定法D、酸碱滴定法57水的硬度是由下列哪种离子引起( C)A、Fe3+、Fe2+ B、Na+、K+ C、Ca2+、Mg2+ D、NO3-、CO32-Cu2O沉淀C、红色Cu2O沉淀C、红色D、黄色A、蓝色 B、黑色
59、淀粉遇到碘可形成(A)色的化合物A、蓝色B、红色 C、无色D、黄色60、测定水的硬度时,所用的指示剂是( A)A、铭黑T B、甲基橙 C、酚猷 D、甲基红61、用于测定脂肪含量的仪器是( A)A、索氏提取器 B、凯氏烧瓶 C、蒸储烧瓶 D、滴定管62、油脂的正常羰基价一般不超过( B)meq/kgA、50B、20C、10D、563、用甲基红 —溴甲酚绿混合指示剂作盐酸标定的指示剂,终点时溶液呈(A)A、淡红色B、绿色 C、黄色TOC\o"1-5"\h\z64、标定高锰酸钾的基准物是( A)A、草酸钠B、硫酸钠 C、碳酸纳65、标定高锰酸钾的指示剂是( A)A、高钮酸钾 B、甲基红一澳甲酚绿混合指示剂 C、酚猷66、标定硫代硫酸钠的基准物是( C)A、草酸钠B、硫酸钾 C、重铭酸钾67、准确移取10.00mL样品溶液应用(C)来移取A、量筒B、烧杯C、移液管68、(B)表示多次平行测定结果相互接近的程度,它的高低用(E)来衡量;(A)是测定值和真实值的接近程度,它的高低是用(D)来表示。(C)指分析方法所能够检测到的最低限度量。成分含量高时选用灵敏度(G)的测定方法。A、准确度B、精密度C、灵敏度D、误差 E、偏差 F、高G、低69、在食品检验方法中, “称取”系指用天平进行的称量操作,其准确度用数值的有效数字的位数表示。如:称取20.0g……”,则要求称量白^准确度为(D);称取20.00g……”,则要求称量的准确度为(B)。“准确称取”系指必须用分析天平进行的称量操作,其准确度为(C)。“准确称取约”系指准确度必须为(A),但称取量可接近所列的数值且不超过所列数值的(E)。A、 ±0.0001g B、 ±0.01g C、 ±0.0001g D、 ±0.1g E、 ±10%。70、下面数据中是四位有效数字的是 (C)A、0.0376BA、0.0376B、1896,C、0.07520D、0.050671、对于滴定分析法,下述(C)是错误的A、是以化学反应为基础的分析方法B、滴定终点的到达要有必要的指示剂或方法确定C、所有的化学反应原则上都可以用于滴定分析D、滴定分析的理论终点和滴定终点经常不完全吻合72、酸碱滴定中指示剂选择依据是 (B)A、酸碱溶液的浓度 B、酸碱滴定PH突跃范围C、被滴定酸或碱的浓度 D、被滴定酸或碱的强度73、酸碱滴定过程中,选取合适的指示剂是 (A)A、减少滴定误差的有效方法 B、减少偶然误差的有效方法C、减少操作误差的有效方法D、减少试剂误差的有效方法74、测定含水量高,易分解的样品采用 (B);测定不含挥发性物质的样品采用(A);测定香辛料中水分采用(C);测定油脂和油中痕量水分采用(D)。A、直接干燥法B、减压干燥法 C、蒸储法 D、卡尔费休法75、食品中所有的酸性成分的含量称为 (B),食品中易挥发的有机酸是 (D),食品中呈游离状态的氢离子浓度,常用pH值表示称为(C)。A、有机酸B、总酸度C、有效酸度 D、挥发酸TOC\o"1-5"\h\z76、用罗斯 -哥特里氏法测定食品脂肪含量时,加入氨水的作用是 (B)。A、降低乙醴极性 B、使酪蛋白钙盐溶解C、降低乙醇极性 D、防止脂肪分解77、在以邻苯二甲酸氢钾为基准物标定 NaOH溶液时,下列中需用操作溶液淋洗 3次的是(A)。A、滴定管B、容量瓶 C、移液管D、锥形瓶78、称量时样品吸收了空气中的水分会引起 (B)A、系统误差 B、偶然误差 C、过失误差 D、试剂误差79、为了判断某分析方法的准确度和分析过程中是否存在系统误差,应采取 (B)A、空白试验B、回收试验C、对照试验 D、平行测定80、可加快溶质溶解速度的办法是 (ABCE)。A、研细B、搅拌C、加热D、过滤E、振荡81、为洗涤下列器皿中的污垢,请选用合适的洗涤剂: (1)过滤油后的玻璃砂芯滤器 (DE);(2)盛碘溶液的滴定管中的污垢 (B);(3)过滤含铁较高的水不溶物后的玻璃坩埚 (C);(4)铝盒中的焦
糊渍(AD);(5)比色皿中的油污 (E)A、浓硫酸 B、硫代硫酸钠 C、粗盐酸D、浓硝酸E、铭酸洗液82将10ml浓盐酸用30ml水稀释后的溶液应表示为(AC)A、1+3HCL溶液 B、10-30的HCL溶液C、1:3HCL溶液DV1DV1/V2=1/3的HCL溶液E10%HCL溶液TOC\o"1-5"\h\z83在一定条件下,试样的测定值与真值之间的符合程度称为分析结果的 (C)A、误差B、偏差C、准确度 D、精密度84在分析中做空白试验的目的是 (BC)A、提高精密度B、提高准确度 C、消除系统误差 D、消除偶然误差84定量分析工作要求测定结果的误差 (D)A、越小越好B、等于0C、没有要求D、在允许误差之内85配制酸或碱溶液时应在 (A)中进行。A、烧杯B、量筒C、细口瓶D、三角瓶86准确量取溶液 1.00ml,应使用(C)A、量筒 B、量杯 C、移液管 D、滴定管TOC\o"1-5"\h\z87能在电炉上直接加热的玻璃仪器有 (C)A、量筒B、量杯C、三角烧瓶D、容量瓶88使用碱式滴定管正确的操作是 (B)A、左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B、左手捏于稍高于玻璃珠近旁C、右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D、右手捏于稍高于玻璃珠近旁89、滴定管在记录数据时,小数点后保留(B)位A1 B2 C3 D4四、判断题TOC\o"1-5"\h\z.样品制备的目的是为了保证最终的待检样品具有代表性。 (^.选择检测方法时,对于低含量的组分一般选用仪器分析法。 (引.滴定管内壁不能用去污粉清洗,以免划伤内壁,影响体积准确测量。(J.打开干燥器的盖子时,应用力将盖子向上掀起。 (X).滴定管是否洗净的标志是其内壁完全被水均匀地湿润而不挂水珠。 (J.用基准物直接配制标准溶液时,基准物可不用再处理直接称取。 (X).面粉中水分含量的测定可选择直接干燥法。(^.干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,当干燥器中硅胶蓝色增强,说明硅胶已失去吸水作用,应再生处理。(X).测定灰分可判断食品受污染的程度。(引TOC\o"1-5"\h\z.测定食品总灰分时,为了加速灰化,可将去离子水直接洒在残灰上后继续灰化。 (X).索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。 (J.索氏提取法提取油脂时所用的乙醴必须是无水的,否则使测定值较低。 (X).索氏提取法测食品脂肪含量时,对样品的含水量高低没有要求。 (X).凯氏定蛋法测蛋白质含量时,酸吸收液的温度不应超过 40℃0(J.直接滴定法测还原糖时用硫酸铜和氢氧化钠作为澄清剂。 (X).直接滴定法测还原糖时,溶液沸腾后,离开热源滴定。 (X).电子天平的样品盘被污染时,可用水清洗、充分干燥后再安装到天平上。(J.使用电炉加热时,应在电路上垫上石棉网是为了防止玻璃器皿过热而发生烫伤。 (X).如用金属容器在电子天平上称量,由于电磁感应,可能造成测定值漂移不定,故在电子天平上不能使用金属容器称量。(X).电子天平应不受阳光直射,远离暖气、空调和带磁设备。 (J.在电子天平上的称量结果实质上是被称物重力的大小,它与重力加速度有关,故电子天平在安装或移动位置后必须进行校准。(a).对无定形沉淀应选用快速滤纸过滤,细粒状沉淀应选用中速滤纸过滤。 (X).无灰滤纸的灰分质量为零。(X).不可以用塑料瓶盛装浓碱溶液,但可是盛装除氢氟酸以外的酸溶液。 (X)25包培竭弄脏后可用王水洗涤。(X).吸量管转移溶液的准确度不如移液管。(a).称量物在干燥器内冷却时间不能过长,因为在干燥器内物品不是绝对不吸潮的。 (J.10g碘化钾溶于水后稀释至100ml,该碘化钾的浓度为10%。(X).有鼓风机的干燥箱,在加热及恒温过程中,必须将鼓风机开启,否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。(v).滴定时,AgNO3溶液应装在棕色碱式滴定管中。(X).使用量杯比用量筒方便,但不如量筒精密。(v)TOC\o"1-5"\h\z.摩尔吸收系数与溶液的浓度、液层厚度没有关系。 (J.一般分光光度分析, 使用波长在 350nm以上时可用石英吸收池,在350nm以下时应选用玻璃吸收池。(X).拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时应用滤纸擦透光面。 (X).为使显色反应完全应加入适当过量的显色剂。(a).蒸储易燃液体严禁用明火,蒸储过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。 (引五、问答题TOC\o"1-5"\h\z.测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色,如何处理 ?答:某些食品本身具有较深的颜色,使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰,若样品颜色过深或浑浊,则就选用电位滴定法.简述索氏抽提法的基本原理 。答:样品用无水乙醚或石油醚抽提后,蒸去溶剂所提取的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪,因为除了脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪.常量凯氏定氮的原理是什么?怎样进行样品的处理 ?答:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。样品处理:准确称取均匀的固体样品0.2~2g,半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml,小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜0.5g,硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,安装消化装置,于瓶中上置于一小漏斗,并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上,用电炉以小火加热待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,再继续加热微沸半小时。冷却,小心加入 20ml蒸馏水备用。.直接滴定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么?答:样品溶液预测的目的:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求 (0.1%左右 ),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10ml左右;二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1ml左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。.简述挥发性盐基氮产生的原因,测定意义及测定原理 。答:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,因蛋白质分解而产生的氨及胺类等碱性含氮物质。挥发性盐基氮是评价肉及肉制品、水产品等鲜度的主要卫生指标。挥发性盐基氮可采用半微量定氮法测定。挥发性盐基氮在测定时遇弱碱氧化即被游离而蒸馏出来,馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵,使吸收液变为碱性,混合指示剂由紫色变为绿色,然后用盐酸溶液滴定,溶液再由绿色返至紫色即为终点。根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中的挥发性盐基氮的含量.乳中脂肪能否直接用醚提取?为什么?有哪些处理方法?答:不能,因乳类脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,又处于高度分散的胶体分散系中,故不能用乙醚或石油醚直接提取;乳脂肪的测定可以采用巴布科克法或罗紫-哥特里法测定。.凯氏定氮法测定蛋白质的主要依据是什么?答:凯氏定氮法的主要依据是:各种蛋白质均有其恒定的定的含氮量,只要能准确测定出食物中的含氮量,即可推算出蛋白质的含量。.干燥法测定食品中水分的前提条件是什么?答:(1)水分是样品中惟一的挥发物质;( 2)可以较彻底地去除水分;( 3)在加热过程中,如果样品中其他组分之间发生化学反应,由此引起的质量变化可忽略不计。.食品分析中水分测定的意义是什么?答:(1)水分含量是产品的一个质量因素;( 2)有些产品的水分含量通常有专门的规定,所以为了能使产品达到相应的标准,有必通过水分检测来更好地控制水分含量;(3)水分含量在食品保藏中也是一个关键因素,可以直接影响一些产品的稳定性。这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分的含量; (4)食品营养价值的计量值要求列出水分含量; (5)水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。.用干燥法测定食品中水分,对食品有什么要求?答:(1)水分是样品中惟一的挥发物质;( 2)可以较彻底地去除水分;( 3)在加热过程中,如果样品中其他组分之间发生化学反应,由此引起的质量变化可忽略不计。.在干燥过程中加入干燥的海砂的目的是什么?答:在干燥过程中,一些食品原料中可能易形成硬皮或结块,从而造成不稳定或错误的水分测量结果。为了避免这个情况,可以使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀,再将样品加热干燥直至恒重。加入海砂的作用有两个:第一是防止表面硬皮的形成;第二可以使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。.斐林试剂的组成是什么?答:斐林试剂是由碱性酒石酸铜甲.乙液混合而成。碱性酒石酸铜甲液,是硫酸铜的稀硫酸溶液;碱性酒石酸铜乙液,是酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。.简述食品酸度测定的意义。答:(1)有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;( 2)食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标;(3)利用有机酸的含量与糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。.酱油中氨基酸态氮的测定方法是什么?答:氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基,它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,从而使碱性消失。这样就可以用标准碱溶液来滴定 -COOH,并用间接的方法测定氨基酸的总含量。.简述淀粉的测定原理?答:淀粉是食物中主要的碳水化合物,属于非还原性糖,利用淀粉不溶于水,可以除去所有水溶性的单糖和双糖,使淀粉与其他糖类物质分开。将淀粉进行水解,得到淀粉水解的最终产物葡萄糖。采用测定葡萄糖的方法,来测定淀粉水解生成的葡萄糖。.在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。答:①样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出地竭;②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂;③灼烧后的坩埚应冷却到 200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开;④从干燥器内取出培竭时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散;⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析;⑥用过的培竭经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10〜20分钟,再用水冲刷洁净。.简要叙述索氏提取法的原理、适用范围及注意事项。答:原理:将粉碎或经前处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物质量,即为试样中脂肪含量。适用范围:脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品。注意:①称量要准确②严格控制水浴的温度和时间③滤纸筒的高度不要超过回流管的高度④乙醴中不能含有水、醇及过氧化物⑤实验时周围不能有明火⑥要检查抽提是否完全⑦回收乙醚要彻底⑧接受瓶要衡量。.直接滴定法测还原糖的注意事项。答:①此法测得的是总还原糖量②在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入 Cu2+,得到错误的结果③碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低④滴定必须在沸腾条件下进行⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。.直接滴定法测定食品还原糖含量时,为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定?答:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。实验结果表明,1mol葡萄糖只能还原 5mol多一点的氧化亚铜,且随反应条件而变化。因此,不能根据反应式直接计算出还原糖含量,而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。.直接滴定法测定食品还原糖含量时,对样品液进行预滴定的目的是什么?答:①本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10mL左右;②通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少 1mL左右的样液,只留下 1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在 1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。.影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些?为什么要严格控制这些实验条件?答:影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化,为了保证测定的准确性必须控制反应条件。.简述凯氏定氮法的基本原理。答:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。.凯氏定氮法操作中应注意哪些问题?答:①所用试剂应用无氨蒸储水配制②加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解③消化时应注意转动凯氏烧瓶,利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下,以促进消化完全④样品消化液不易澄清透明,可将凯氏烧瓶冷却,加入300g/L2〜3ml过氧化氢后再加热⑤硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。硫酸铜也是蒸储时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色⑥若取样量较大,如干试样超过 5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量⑦消化时间一般约4h左右即可,消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后,继续消化30min即可。有机物如分解完全,分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时,呈较深绿色⑧蒸储过程应注意接头处无松漏现象,蒸储完毕,先将蒸储出口离开液面,继续蒸储1min,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关闭电源,绝不能先关闭电源,否则吸收液将发生倒吸⑨硼酸吸收液的温度不应超过 40℃,否则氨吸收减弱,造成损失,可置于冷水浴中⑩混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色.测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。答:原理:用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。操作步骤是:称取均匀试样 3~5g注入锥形瓶中,加入混合溶剂 50mL,摇动使试样溶解,再加入酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至出现微红色, 30s内不退色即为终点,记下消耗碱液的体积。.写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。答:原理:食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点(溶液呈浅红色,30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积,可计算出样品中总酸的含量。操作步骤:称取样品5~10g,置于研钵中,加少量无CO2蒸储水研磨成糊状,用无CO2蒸储水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液 50.00mL,加酚猷指示剂3滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色,记录消耗NaOH溶液的体积(mL)。计算该样品的总酸度。.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么?并写出操作步骤。答:酒中氰化物的测定方法为:在酸性条件下,将氰化物从酒样蒸馏出来,并吸收于碱性溶液中,当溶液的pH为7时,氯胺T能将氰化物转变为氯化氰,氯化氰再与异烟酸 -吡唑酮作用,生成蓝色化合物,有标准系列法便可定量。.如何用索氏提取法测定脂肪?答:索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器,由球瓶 .提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂,经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品,溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触,溶解其中的脂肪。经过一定时间后,溶剂不断蒸发,冷凝,样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡,直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂,并进行称重,便可测得食品中粗脂肪的含量。.总挥发酸的测定方法有哪些?如何测定?答:总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸所蒸馏或溶剂萃取把挥发性酸分解出来,然后用标准碱滴定;间接法是将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即可得出挥发酸含量。前者操作方便,较常用,适合于挥发酸含量较高的样品。.写出测定油脂中过氧值的方法步骤。答:测定原理是:油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值。测定方法是:称取一定油样,加入10mL三氯甲烷,溶解试样,再加入15mL乙酸和1mL饱和碘化钾溶液,迅速盖好,摇匀1min,避光静置反应5min.取出加水100mL,用0.002mol/LNA、2s2O3标准溶液滴定,至淡黄色时加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验,消耗 NA、2S2O32.00mL。计算该油样中过氧值。.写出油脂中羰基价的测定原理和方法。答:原理:油脂的羰基化合物和2,4—二硝基苯肼反应生成腙,在碱性条件下生成醌离子,呈葡萄酒红色,在波长 440nm处具有最大的吸收,可计算出油样的总羰基值。方法:称取0.025~0.10g样品置25mL具塞试管,加入5mL三苯瞬溶液溶解样品,室温暗处放置30min,再加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4一二硝基苯肌溶液,振摇混匀。在60c水浴加热30min,冷却后沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min.o于波长440nm处测定吸光度。根据吸光度与浓度关系计算出好基价。31.滴定管使用注意事项 ?答:①用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸储水至刻度以上,用大试管套在管口上,下次使用前可不必再用洗液清洗;②酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。.试述蛋白质测定的原理及样品消化过程所必须注意的事项。答:原理:利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化,使蛋白质分解,其中C、H形成CO2及H2O逸去,而氮以氨的形式与硫酸作用,形成硫酸钱留在酸液中。将消化液碱化,蒸储,使氨游离,随水蒸气蒸出,被硼酸吸收。用盐酸标准液滴定所生成的硼酸铵,从消耗盐酸标准液的量计算出总氮量。注意事项:①所用试剂应用无氨蒸储水配制②消化过程应注意转动凯氏烧瓶,以促进消化完全③若样品含脂肪或糖较多时,可加入适量辛醇或液体石蜡, 或硅消泡剂,防止其溢出瓶外,并注意适当控制热源强度。④若样品消化液不易澄清,将凯氏烧瓶冷却,加入 30%过氧化氢2—3mL后再加热⑤严格控制硫酸钾的用量⑥若取样量较大,如干试样超过5g,可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量⑦一般消化至呈透明后,继续消化30min即可,但当含有特别难以氮化的氮化合物的样品,如含赖氨酸或组氨酸时,消化时间需适当延长。有机物如分解完全,分解液呈蓝色或浅绿色.但含铁量多时,呈较深绿色。.简述食品中亚硝酸盐的测定原理。答:样品经处理、沉淀蛋白质,除脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化,再与盐酸蔡乙二胺偶合,形成紫红色偶氮染料,在 538nm处有最大的吸收,测定吸光度以定量。.滴定法测定过氧化值的过程有什么要求?答:①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且 I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化;②碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液;③为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2s2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些;④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。.水分测定方法的优缺点是什么?分别适用于哪些样品的测定? .答:( 1)直接干燥法优点:①设备简单,操作方便②适合多数样品,特别是较干食品的水分测定③结果准确缺点:①时间较长②不适应胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。(2)减压干燥法优点:①时间短:能使水分迅速离开物料表面,加速蒸发速度②温度较低:防止含糖高的样品高温下脱水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化③适应范围广:胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品④结果较准确(3)蒸馏法优点:①热交换充分②受热后发生化学反应比称量法少③设备简单,操作方便,便于管理④时间短。⑤适用范围:含水较多又有较多挥发性成分的食品缺点:①水与有机溶剂易发生乳化现象②样品中水分可能没有完全挥发出来③水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差④精确度差:最小刻度为0.1mL,100mg以下质量为估计值.酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的原理是什么?测定氨基酸态氮时对甲醛有什么要求?答:原理:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。要求: 36%甲醛试剂,应避光存放,不含聚合物(无沉淀)。加入甲醛后应立即滴定,不宜放置过久,以免甲醛聚合,影响测定结果。.如何配制淀粉溶液?注意事项有那些?答:配制:称取一定量的可溶性淀粉于烧杯,加少许水搅拌溶解,倒入已煮沸地蒸馏水中,煮沸并微沸2-3min。冷却至室温备用。注意事项:淀粉溶液应现配现用;加热过程中应不断搅拌。.浓硫酸用水稀释时,可否将水加到浓硫酸中?应怎样进行?答:不能,浓硫酸遇水会瞬间产生大量的热量,由于水的密度比浓硫酸小。如果把水倒进浓硫酸中的话,产生的热量会使酸液沸腾飞溅,造成伤害。应该把浓硫酸沿容器的内壁慢慢地到入容器内的水中,同时不停的用玻璃棒搅拌。.滴定管的读数应遵守哪些规则? P101答:①注入溶液或放出溶液后,需等待 30s—1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下②滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻度处)使管身保持垂直后读数;③对于无色或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点。为此读书时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平线上。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。初读和终读应用同一标准;④有一种蓝线衬背的滴定管,无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时视线应与此点在同一水平面上,对有色溶液同普通滴定管相同;⑤滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或从接近零的任一刻度开始,这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。读数必须准确到0.01mL;⑥为了协助读数,可采用读数卡。.碱式滴定管胶管中藏有气泡对滴定有什么影响?如何将气泡排除?答:影响:若碱式滴定管中含有气泡会造成滴定结果偏大。赶气泡:将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00ml处,或记下初读数。.酸式滴定管涂油应该怎样进行?管尖端有油脂堵塞时,怎样排除?答:涂油:①用小卷布擦干净活塞槽②活塞用布擦干净后在粗端涂少量凡士林,细端不要涂,以免沾污活塞槽上、下孔③活塞涂好凡士林,在将滴定管的活塞槽的细端涂上凡士林④活塞平行插入活塞槽后,向一个方向转动,直至凡士林均匀。排除:先用水充满整个滴定管,然后把尖嘴放入热水中,使之熔化,突然活塞,将其冲走。.容量瓶的使用方法?注意事项?答:使用方法:①试漏 使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合;②洗涤 先用自来水洗, 后用蒸馏水淋洗两到三次。较脏时可用铬酸洗液洗涤;③转移 转移时用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴靠紧玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。但溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水洗3—4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中;④定容 加蒸馏水至 3/4体积时,将容量瓶平摇几次,继续加蒸馏水,近标线时应小心的逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子;⑤摇匀 左手食指按住塞子,右手指尖抵住瓶底边缘,将容量瓶倒转并震荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复 10—15次,即可混匀。注意事项:①不要用容量瓶长期存放配好的溶液。应转移到干净的磨口试剂瓶中长期存放;②容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开;③容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需干燥,可用电吹风机吹干。.电子天平的使用注意事项及维护。答:①电子天平在安装之后,称量之前必不可少的一个环节是“校准”②电子天平开机后需要预热较长一段时间(至少0.5h以后),才能进行正式称量③电子天平的积分时间也称为测量时间或周期时间,有几档可供选择,出厂时选择了一般状态,如无特殊要求不必调整④电子天平的稳定性监测器是用来确定天平摆动消失及机械系统静止程度的器件。当稳定
性监测器表示达到要求的稳定性时,可以读取称量值⑤在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次,一保持电子元器件干燥,特别是湿度大时更应经常通电。.微孔玻璃滤器使用前应如何处理?答:先用强酸(盐酸或铬酸)处理,然后用水洗净。正置或倒置用水反复冲洗,洗涤时通常采用抽滤法。在 110℃烘干,升温和冷却过程要缓慢进行,以防裂损,保存于无尘环境或器皿内。.食品中二氧化硫(蒸馏法)测定步骤及注意项目。答:原理:在密闭的容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。步骤:固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀试样,液体试样可直接吸取5.0ml~10.0ml,置于500ml圆底蒸储烧瓶中。在烧瓶中加入250ml水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅吸收液中,然后再蒸馏瓶中加入 10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸储。当蒸储液约 200ml时,使冷凝管下端离开液面,再蒸僧1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白试验。向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示液。摇匀之后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝且在 30s内不褪色为止。注意事项:①蒸储前加入盐酸,应立即盖塞加热蒸储②冷凝管下端应插入吸收液液面以下③若样品蒸储过程中会产生大量泡沫,应加入 1~2滴消泡剂④蒸馏过程中应该有操作人员在旁看管。.食品中蛋白质测定原理及注意项目。答:原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。注意事项:①取样时,样品应充分混匀30%过氧化氢30%过氧化氢③消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入2-3ml,促使氧化④在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失⑤如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量⑥加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸储时作碱性反应的指示剂。.脂肪测定的方法有哪些,分别适用与什么类产品?答:原理:测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,
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