亚硝酸盐、硝酸盐离子色谱

报告书编号： 总页分页检品名称: 批号规格： 供检数量：标示生产单位或产地：检验项目：口全检□其他口性状□鉴别^pH值□炽灼残渣口干燥失重口水分口粒度口溶化性口装（重）量差异口崩解（溶散）时限口溶出（释放）度□相对密度口有关物质□含量均匀度口灰分口酸不溶性灰分口微生物限度□含量测定检验依据：判定依据：亚硝酸盐、硝酸盐（GB5009.33-2010）室温： °C 相对湿度：％TOC\o"1-5"\h\z仪器：①电子天平（型号： 感量：0.01g 有效期： ）Thermo离子色谱仪（型号：ICS-1100 有效期： ）食物粉碎机（型号： ）超声波清洗器（型号： ）离心机（型号： ）净化柱（固相萃取住）：包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱试剂：乙酸、氢氧化钾为分析纯，水为超纯水。色谱条件：色谱柱柱温（C）进样体积（ul）淋洗液流速（mL/min）洗脱条件淋洗液浓度/mol/L 时间/min对照品溶液的制备：亚硝酸盐对照品[lot#1205061,100mg/L]准确移取亚硝酸根离子的标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg。移取亚硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.5mg/L、1mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。准确称取硝酸钠0.01g于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含硝酸根离报告书编号： 总页分页子100mg。移取硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含硝酸根离子浓度为0.03mg/L、0.06mg/L、0.12mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。供试品溶液及回收率溶液的制备：精密称取试样2份，① g、②g,以40mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30min，每5min振摇一次，保持固相完全分散。于75°C水浴中放置5min，取出放置室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000转/分钟离心15min，上清液备用。回收率溶液的制备：分别取样品（编号： ）3份各g,g, g,分别加入100mg/L的亚硝酸根标准品溶液各0.02mL、0.2mL、2mL作为加标样品，加入100mg/L的硝酸根标准品溶液各0.06mL、0.2mL、2mL,照上述方法处理。取上述标准工作液、处理好的样品液、加标样品液各25ul分别注入离子色谱色谱仪,按上述色谱条件进行测定,以保留时间定性,标准曲线定量（见 页）标准曲线：以对照品溶液电导率为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标作图，得标准回归方程:亚硝酸根离子:进样浓度峰面积标准曲线回归方程相关系数r信噪比仪器检出限S/b=3N/b=方法检出限（原始图谱见第 页）硝酸根离子:进样浓度峰面积标准曲线回归方程相关系数r信噪比仪器检出限S/b=3N/b=

报告书编号： 总页分页方法检出限（原始图谱见第 页）亚硝酸盐、硝酸盐含量计算：X=（C（样品测定值）―C（试剂空白）））匕试样体积）'（稀释倍数）*1°°°m（取样x1000说明：试样中测得的亚硝酸根离子含量乘以换算系数1.5,即得亚硝酸盐（按亚硝酸钠计）含量；试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数1.37，即得硝酸盐（按硝酸钠计）含量;（1）亚硝酸盐计算：（原始图谱见 页）①结果：样品中亚硝酸盐含量平均为::mg/kg。结果：样品中亚硝酸盐含量平均为::mg/kg。结论： 规定。（标准规定页）（2）硝酸盐计算：（原始图谱见页）结果：样品中硝酸盐含量平均为：mg/kgo结论： 规定。（标准规定）8.回收率:样品中含量（mg）对照品加入量（mg）测得量（mg）回收率加标样1

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