中药制剂的含量测定

中药制剂的令菱例定机述一，舍量测定的定义和意义中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来刿新药品的优力，是技制和评价药品质量的重要方落。二、含量浏定方法中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制刻组成复杂，仪器分析法更为带用。《中图药典》中药制利含量河定方法概况见下表。分光光度法、TLCS、HPLC和GC等。方法总教修订新增删除IPLC339302820TLC3231212GC233190分光光度法18039谪定次13030重量法5011氮测定法5110挥发油测定盛3001浚出物测定盛13121总计4563732723常用定量分析方法-一化学分析法重量分析法挥发法莘取法沉淀法滴定分析法 酸碱沉淀配位氧化还原缺点:操作繁琐专属性不高微量成分准确度不够(二)容量分析法的计算问题1.滴定度2.滴定度的计算3百分含量计算例题1：维生素c的含量测定例题2硼砂的含量测定■取朱砂粉，研细，称取1.1087g,置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50ml,滴加4%高镒酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铉指示液2ml,用硫氤酸铉滴定液(0.02043mol/L)滴定，消耗体积14.50ml,每1ml硫氤酸铉滴定液(0.02mol/L)相当2.326mg的硫化汞(HgS),计算其含量?。一、定又莓屋扣拙次(TLCSJ条指用一定波长的光照封在落屋极上，对落屋色谱中有紫外或可见吸收的斑皮或经照射能激发产生笑光的斑点进行扣拙，将扣括得列的图谱及积分依用于药品定性定量分析的方法。具有分寓分析或重功能。与高效液相色诸盛此较，其有多通道效应，可同酎平行分离分析多个样•品；流动相用量少且选择葩圈宽、更换方便；固定粗为一次性使用，对样■品的预处理要求不高等优点。目前阿着制极、点样、展开等捺作的仪器化及仪器性能的改进，核法检测的灵敏度，结果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制刻检验中，己成为重要的分析方成。《中国药典》中有32个中成药品种采用该次进行含量测定。三、仪器及其工作原理.薄屋扫描仪 中国药典采用以波长薄屋扣描仪。噂用的有岛津CS・930型和CAMAG・II型等。.扫描仪工作原理Kubelka・Munk原理.测定方＜CU吸收法用吸收法测定肘，选用鸽灯或笊灯为光源.(2)荧光/用捷先测定时,用汞灯或氤灯为先源.4.测定通常用外标成外标次采用随行标准，克服了对照品和样品不在一起,由于卖验条件不一致而产生的误;M.5影响落屋扫描定量的因素吸附刻性能及薄屋质量；点样襟作与阿行标准;展开条件;显色条件；落屋扫描参软等；6簿是扣描定量时必须注意以下几点：输入的捺作参款合理;扫描终点一定要设在扣完彼除测斑点即下一个峰的起点处;扫描方向保持一致，通贵是沿着展开方向或反方向扫描;应防止扫描仪检测容响应依的改变.离it波和色谱法(HighPerformanceLiquidChromatographHPLCJ一、定义以高压液体为流动相的液相色谱分析法称为高裁液相色谱法O二、特点高分辨，高灵敏，快速，it用危圈觉，€动化程度高。特别it合中药的定性定量分析，《中国药典》中大多数中成药的含量测定采用此次。反相离子对色谱：反相离子对色谱:反相肉子对色谱多以C8或C18健会相作为固定相，用含有肉子对武刻的有机泳剂•水麻液为流动相，其色谱条统稳定,不存在固定相流失问题，而且K的调节方便，可阿射改变反肉子浓度，改善分离条件.对照品海液供就品麻液制备测定法分别精密吸取对照品廖液与供就品源液各10pI进样，测得对照品及供武品中黄基尊的峰而积分别为乂供4对-某丸中芍药昔的含量测定：■某丸研细，取1.0345g,置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml,密塞，称定重量，超声波提取30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液；另取芍药昔对照品加稀乙醇制成47.3pg/ml的对照品溶液，分别精密吸取对照品与供试品溶液各10』，注入液相色谱仪，测定，得供试品峰面积21345,对照品峰面积22354,计算样品中含芍药昔的量。♦相色谱法一、 定义以免体为流动相C亦称我免)的色谱分析法称免相色谱法(GOo二、 特点分肉效能高、选择性好、灵敬度高、分析速度快等。在主要用于中药制剂中挥发油及其他挥发性组分的含量测定，还可用于水分、乙醇量及农药殁留的测定。但本法也存在一定局吸性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质璀以分析o含量测定内标法 常用于药物分析。外标法少用，因为GC进样量小，造成的误差较大。内标法fb标准液的制备(2J供或液的制备枝正因子(f)的测定内标法特有的参教。-某胶囊的含量测定，采用气相色谱法。步骤如下：-①校正因子测定：取正己烷加无水乙醇制成每1ml含10.70mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品20.15mg,置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取lul,注入气相色谱仪，内标峰面积为33234,樟脑对照品峰面积为23415,试计算校正因子。②测定法：取本品0.7654g,置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取5ml,置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml,加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。吸取lul,注入气相色谱仪，内标峰面积为32345,样品中樟脑峰面积为32356,计算胶囊中樟脑的含量。?荧光分析法荧光分析法原子吸收光谱-原子吸收分析是基于从