有机化学实验十三乙酸乙酯的制备

有机化学实验十三乙酸乙酯的制备有机化学实验十三乙酸乙酯的制备有机化学实验十三乙酸乙酯的制备实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作重点。掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。二．实验重点和难点：有机酸合成酯的一般原理及方法。提升有机反响装置及仪器的基本操作。实验种类：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：常用的催化剂：浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸酸的作用是使羰基质子化进而提升羰基的反响活性。整个反响是可逆的。为了使反响向有益于生成酯的方向挪动，平常采纳过分的羧酸或醇，或许除掉反响中生成的酯或水，或许两者同时采纳。但终究使用过分的酸仍是过分的醇，取决于原料能否易得，价钱及过分的原料与产物简单分别与否等要素。理论上催化剂不影响均衡混淆物的构成，但实验表示，加入过分的酸，可以增大反响的均衡常数。因为过分的酸存在，改变了系统的环境，并经过水合作用除掉反响中生成的部分水。在实践中，提升反响收率常用的方法是除掉反响中形成的水，特别是大规模的工业制备中。在某些酯化反响中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反响系统中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。以除掉反应中不停生成的水，达到提升酯产量的目的，这类酯化方法，一般称为共沸酯化。终究采纳什么方法，要依据反响物和产物的性质来确立。为了提升酯的产量，本实验采纳加入过分的乙醇及不停地把反响中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采纳加入过分的乙酸，以便使乙醇转变完满，防备因为乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分别带来困难。以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。除此以外，还有：①、采纳酰氯、酸酐和腈的醇解。②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反响。羧酸酯是在工业和商业上用途宽泛的化合物，酯在工业和商业上大批用作溶剂。初级酯一般是拥有芬芳气味或特定水果香味的液体，自然界很多水果和花草的芬芳气味，就是因为酯存在的缘由。酯在自然界以混淆物的形式存在，人工合成的一些香料就是模拟天然水果和植物提取液的香味经配制而成的。六．实验內容及步骤：①、安装实验仪器：依据上图组装仪器。接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。②、加试剂：在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡+5mL浓H2SO4+沸石。漏斗内盛开初在烧杯内混匀的10mL乙醇+8mL乙酸110-1200C。③、加热反响：先从漏斗中放出3mL混淆液，于石棉网上加热至有馏分分出时，翻开滴液漏斗，控制流速与馏分滴速相当（1d/s），④、滴加完成后，至1300C无馏分为止。pH为⑤、除杂质：摇动盛粗产品的锥形瓶，向此中加入饱和碳酸钠水溶液至中性（黄绿色），或许直至不再有CO2气体逸出，有机相对pH试纸呈中性为止。⑥、提纯：将液体转入分液漏斗中，搖振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水冲刷后，以出去CO32-，静置弃水相。再每次用10mL饱和氯化钙溶液冲刷两次。弃去基层液（水相）。⑦、干燥：酯层转入干燥的锥形瓶+无水硫酸镁干燥。计量体积（一般10mL左右）并计算回收率。⑧、（本部分可以不做）水浴蒸馏得纯产物：将干燥的粗乙酸乙酯在水浴进步行蒸馏，采集73--78℃馏分，⑨、计算产率：七．实验注意事项：注意操作安全性。实验仪器安装要认真、认真和当心。使用试剂时注意防火，防硫酸，防烧伤。2有机化学实验十三乙酸乙酯的制备在除杂使用分液漏斗时，注意实时排空气(充分搖振)。反响时严格控制好温度及滴加快度。温度不宜过高，控制温度在110--120℃之间，最高不超出130℃，不然会增添副产物乙醚的含量，滴加快度太快会使醋酸和乙醇来不及反响而被蒸出。除杂质及干燥操作要尽可能的完满。也就是说不可以粗心，象碳酸钠必然洗洁净，不然下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时，会产生絮状的碳酸钙积淀，造成分别困难。若冲刷不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。实验过程中要认真察看，实时记录反响状况，不得任意脱岗，造成事故。分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防备乙醇氧化。装置要严实，反响完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防备产物挥发。控制好反响温度及滴加乙醇的速度1d/s。冲刷时注意次序，室内无明火。9.分净水后用无水硫酸镁干燥约20~30分钟。产品查收体积和沸点。【实验要求】测定产品的折光率，计算产率。八．实验有关内容：在馏出液中除了酯和水外，还会有少许未反响的乙醇和乙酸，也含有副产物乙醚。故必然用碱除掉此中的酸，并用饱和氯化钙除掉未反响的醇，不然会影响到酯的得率。当有机层用碳酸钠洗事后，若紧接着就用氯化钙溶液冲刷，有可能产生絮状碳酸钙积淀，使进一步分别变得困难，故在两步操作之间必然用水洗一下。因为乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实质上用饱和食盐水来进行水洗。乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混淆物，若三者共存则生成三元共沸混淆物。所以，有机层中的乙醇不除净或干燥不够时，因为形成低沸点