临界、超标检验结果调查处理管理规

1目的确保在检验工作过程出现的临界、超标结果得到全面分析和正确处理，保证检验数据的可靠性，避免误判及检验纠纷，同时调查临界、超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现，将各类临界、超标检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。2范围适用于质量管理部实验室检验过程出现的临界、超标检验结果。3责任质量管理部、生产部负责执行此规程，并不断完善之。4程序4.1定义1＞临界检验结果（BorderlineResult）:指检验结果虽符合标准规定，但处于标准合格界限（如：当检验结果是90%而其标准要求是N90%;或当检验结果是89%而其标准要求是＜90%），并同此类检品历史上典型的检测结果不一致。2＞超标检验结果（OOS）:指超出质量标准的所有检验结果，包括含量检测的相对偏差超过接受限；含量测定平均值合格，但有单个值不合格；或者检测结果虽符合规定范围，但与历史典型数据相差甚远。3＞实验室偏差：因仪器故障和实验室操作相关的误差（如标识错误、计算、称量、取样、存放条件等）而产生的误差。4＞非实验室偏差：指排除实验室偏差以外的由于其他因素所引起的检验结果超标。5＞原样复验：指对原始样品或原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。6＞重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取样品进行检验。当经调查后，在人员、仪器等方面均不存在实验室偏差，但不能确定是否样品存在实验室偏差，如样品是否具有代表性等，这时应重新取样检验。4.2概述：当临界、超标检验结果出现时应立即进行及时有效的调查，调查确定引起的原因，即使因OOS结果判断了不合格批，仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品/物料、其它批号的产品/物料或其它产品/物料。对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。如果最后综合结论显示在得到该数据的分析过程中没有发生实验室错误，则由QM组织，联合车间、仓库等部门展开不合格原因调查。4.3人员职责1＞检验员职责检验员首要责任是取得正确的实验室检验结果。检验员应使用经过批准的检验方法和现行的标准物质和合格的试剂、试液。检验员应使用经过校验且校验合格的仪器。在丢弃样品液和标准液之前，检验员应该核查数据对标准的符合性。如发现不合格项而没有查到原因时，应保留上述溶液且应及时向实验室主任报告，同时应该立即开始评估检验结果的正确性，且应该如实记录所发生的情况。2＞实验室主任职责对临界、超标检验结果进行确认，指导实验室进行调查，对可能的原因进行客观及时的评估。如果临界、超标检验结果确定为实验室偏差，应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属检验员错误，则需组织对检验员进行再培训，并考核合格后，方可批准其操作同类实验。3＞实验室最高管理者职责维护本程序的有效性。应该特别警惕临界、超标检验结果的发展趋势。4.4临界、超标检验结果的处理程序1＞当实验室发生临界、超标检验结果时，检验员应立即报告实验室主任，并保留原始数据和原始样品。同时，应该立即开始评估检验结果的正确性，并如实记录所发生的情况，未经允许，不得擅自进行复验。2＞实验室主任应立即安排展开初步调查，一方面通知QM监控组开展整个生产过程的调查，同时安排本组组长与具体操作的检验人员按临界、超标检验结果调查表展开调查，如核对检验标准和方法，确定使用了正确的标准品、溶剂、试剂等。3＞如调查生产过程出现异常，并确认不存在实验室偏差，则直接以初次检验结果报告。如确认生产过程中无异常，则实验室继续进行临界、超标检验结果调查。4＞实验室在完成初步调查后，如无特殊情况，一般应先进行原样复验，并作出进一步处理决定如是否重新取样检验等。5＞当初步调查结果显示存在实验室偏差时，在排除实验室偏差后，由原检验员进行重新检验一次，以该检验结果出具报告即可，同时注明实验室偏差发生的原因。6＞当进行原样复验或重新取样复验，应由实验室主任指定另外两名经验丰富的检验员进行他复1、他复2,化学检验按附录A规定流程进行，微生物检验按以下第③进行，具体如下：产品、物料化学检验含量：先进行他复1、他复2（每人平行两份），如果他复所获取的四份检验结果均不符合标准，则不需进行自复，可直接判定该批次产品'物料为不合格品，并以初检的检验结果出具报告即可；如果他复所获取的四份检验结果均符合标准，则需进行自复，只有自复及他复所获取的六份数据均符合标准，方可判定该批次产品\物料为合格品，并以六份数据的平均值出具报告。成品装量:当该项目出现超标检验结果时，一般情况下需重新取样复检，则取样量为初检量的三倍，同时进行自复、他复1、他复2各一份，最后结果只有当复验时自复、他复1和他复2三份数据都符合标准要求时，可判定该批次产品合格，并以复检三份数据的平均值报告结果；其他情况均判为不合格品，并以初次检验数据报告结果。除含量、装量外的其他项目，如有关物质、pH等：应由检验员自复（一份），他复1和他复2均各一份，最后结果只有当自复、他复1和他复2三份数据都符合标准要求时，可判断该批次产品/物料合格，并以复检三份数据的平均值报告结果；其他情况均判为不合格品，并以初次检验数据报告结果。稳定性留样样品化学检验：首次发现临界、超标检验结果时，应进行完整的调查和进行复验以得出明确结论，但当此类情况以前曾出现过或有此类相同的趋势，且已经明确得出调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不须进行自复或他复，在调查出合理原因后，可直接发报告。微生物检验：药品：供试品检出控制菌或其它致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数其中任何一项不符合该品种项下的规定，应从同一批样品中随机抽样，独立复检两次，以3次结果的平均值报告菌数，如菌数符合标准规定，方可判样品的细菌数、霉菌和酵母菌数检测合格，否则判为不合格，同时调查原因。滴眼剂无菌检查时，若供试品管均澄清，或虽显混浊但确证无菌生长，判供试品符合规定；若供试品管任何一管显混浊并确证有菌生长，判供试品不符合规定，除非能充分证明试验结果无效，即生长的微生物非供试品所含。当符合下列至少一个条件时方可判试验结果无效：1） 无菌检查试验所用设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求；2） 回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素；3） 阴性对照显示阳性；4） 供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌试验中所使用的物品和（或）其无菌操作技术不当引起的。试验经确认无效，应重试。重试时，重新取2倍量供试品独立复检2次，2次复检结果均应无菌生长，判供试品符合规定；若任一次有菌生长，判供试品不符合规定。7＞调查时限：一般情况下，实验室在2个工作日内完成初步调查，并确认相应的处理措施后在10个工作日内完成所有的调查处理；稳定性考察调查要求在33个工作日内完成调查报告。8＞调查结论：完成初步调查和原样复验或必要的重新取样复验后，实验室主任对所有的检验数据、调查（包括回顾性调查）分析、处理过程等进行综合分析，形成最后的调查综合结论，当结论为超标检验结果时，由相关人员填写《不合格品审核报告》；当结论为临界检验结果时，由相关人员填写《偏差处理报告》，按照相应流程处理。9＞临界、超标检验结果调查记录的归档：所有调查记录和报告的原件归档编号保存，复印件归档于批检验记录中，并进行季度回顾，每年回顾总结，必要时，根据回顾情况决定采取纠正/预防措施。4.5外部送检出现临界、超标检验结果时：1＞如为公司可进行的检验项目，但需法定送检的，送检出现临界、超标检验结果时，则应先安排公司内部进行复验。同时以偏差形式提出，对整个生产过程进行调查。如公司复验不合格时，则判定为不合格品。如公司复验合格及确认生产过程无异常，则应申请原送检机构进行复验。如原送检机构复验仍不合格时，则应送检第二家检测机构进行检测。如第二家检测机构仍检出不合格时，则判定为不合格品，如第二家检测机构检测合格时，则以合格品处理。2＞如为公司不能进行的检验项目，需委托检验的，送检出现临界、超标检验结果时，则应以偏差形式提出，对整个生产过程进行调查，如确认生产过程无异常，则应申请原送检机构进行复验，并同时送检第二家检测机构进行检验。如第二家检测机构也检测不合格，则判定为不合格品。如原送检机构复验合格及第二家检测机构检测合格，则判定为合格品。如原送检机构复验仍不合格，但第二家检测机构检测合格，则仍需要送检第三家检测机构检测，如第三