气相色谱复习题及答案

....一、填空题

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开答：5—10 固定液 检测器2气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液组分基本按 顺序出峰如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色柱。答：中极性 沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在液色谱中占有 地位。答：定向 重要6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关答：柱温 柱压 体积8分配比是指在一定温度和压力下组分在 间达到平衡时分配在液相中的 分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 答：噪音10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法答：相平衡 平衡液相11气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱且在所检测器上都能 。答：样品中所有组分 产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 答：内标物 完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接的含量。答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。答：硫酸 电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.53）7、表示色谱柱的柱效率，可以用（1）分配比 （2）分配系数（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可。（1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器编号 被测定样品从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药在有机溶剂中测量微量水测定工业气体中的苯蒸气对含卤素、氮等杂质原子的有机物对含硫、磷的物质1（3（21（3（2（44（5（5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及测器温度 （5）启动色谱仪电源开关①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）⑤（5）→（4）→（3）→（2）→3）三、判断题（正确的打√，错误的打×）201（答：√21（答：√22（答：×23（答：√24（答：√25（答：√26（答：×27（答：√28（答：√29（答：×四、问答题30、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷处理。31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？1）（）（3）溶解度大、选择性高（4）低。32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？1（2（34）填充要均匀密实。33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？1）（2）（3）检测器灵敏度；（4）柱效。34、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。35、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。《气相色谱分析原理与技术》，P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。（h）的比值。R= h-hM

×100%h h38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？1）（2）（3）（4）41、气相色谱常用的定性方法有哪些？1）（2）根据不同柱温下的保留值定性；3）（4）42、气相色谱常用的定量方法有哪些？1）（2）（3）（4）五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数ηeff？1）先将半峰宽换算成时间（秒）y =

=12秒1/2 10（2）已知：ηeff

=（ tR-y1/2

）2×5.5412=5.54（ 220-14 ）2=163312答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？解：Rh = h

61-25=61=

=59%答：两峰的峰高分离度为59%。5、设色谱仪D的敏感度为20-12克/秒，某组分的2△t2为0秒，求D对此组m最小？解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克答：FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。《气相色谱法》，P7946500ml25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0mm，标准液浓度20mg/Lmg/L。hihsCs20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则C= 75.069.0

×20÷20=1.09mg/L答：水样中被测组分为1.09mg/L。气相色谱分析法一、选择题⒈对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色柱中的( )。A．保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数⒉载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力⒊在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。A.氢火焰离子化检测器 B.热导池检测器C.示差折光检测器 D.火焰光度检测器⒋在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度二、填空题1.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间作用力越 ，该组分在柱中停留的时间越 ，流出越 。2.气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是 。3.气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是 。气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般要比温度高 ℃，但不能太高，否则会引起样品 。气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在 分离，分离后的各组分依次流经 ，它将各组分物理或化学性质的变化转换成量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。色谱柱的分离效率用表示。越大，则在色谱上两峰的距离 ，表明这两个组分 分离，通常当大于 时，即可在填充柱上获得满意分离。分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大则它在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的K值相差越大，则它们 分离。一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 载体粒度宜 ，柱管直径宜 。色谱定性的依据是 ，定量的依据是 。为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍定液时力求涂得 ，装柱时要 。三、简答题色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？R是柱分离性能的综合指标。RR如何要求？什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选择最佳流速？为什么？在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。应如何选择柱温？说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？作用是什么？老化时注意什么？或低于最低允许温度会造成什么后果？在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？⑴蔬菜中含氯农药残留量； ⑵测定有机溶剂中微量水⑶痕量苯和二甲苯的异构体； ⑷啤酒中微量硫化物n很大，塔板高度H离效果却很差，试分析原因。VanDeemter方程，推导出ABCuoptHmin。气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？H2He作载气而不常用氮气作载气？简述热导池检测器的设计原理。什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？四、计算题1m0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？c2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（F）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)c⑴分配容量km⑵死体积Vm⑶调整保留时间⑷分配系数eff⑸有效塔板数neff⑹有效塔板高度HeffAB8.8达到基本分离（Rs=1）X、Y、Z三组分混合物

R(X

5min，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：tR(X

5min，

R(Y

7min,

R(Z

12min,不滞留组分的洗脱时间tM

1.5，试求：YX的相对保留值是多少？ZY的相对保留值是多少？Y(4)XY的容量因子之比是多少？6.5min5mm动的速度为10mmmin1，在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？2m，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：uu/cm·s-1n4.03236.03088.02531）（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。某色谱柱的理论塔板数为 3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是8.5min和9.3min，空气的保留时间为0.2min。计算吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的分度。3mAB二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM组分的保留时间（

R(

）15.1min，B组分的（

R(B

）为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5）,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为1.1min）？1mAB的保留时间分别为5.80min6.60min0.78min0.82min1.10min。计算：(2)B的分配比；(3)AB的分离度；(4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；(5)分离度为1.5时，所需的柱长；(6)在长柱上B的保留时间为多少。用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度0.2mV/cm10mm/min1mg/mL3μL1154mm，20.05mV，计算:t⑴在上述条件下苯酚的灵敏度S、检测限（D）和最小检测限（Qmin）t100μg/mL0.05μg/mL，设最大进样10μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？1.0μL纯苯（相对密度为0.88）12.5cm0.50cm

作载气，柱前压力2表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.0mLmin1，记录仪灵敏度为0.2mVcm1，记录纸速度为1.0cmmin1，大气压为100kPa。计算该检测器的灵敏度。0.2mVcm11200mmh10.05％苯的CS2溶液1μL，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV器的灵敏度和检测限。在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质量/g峰高/mm苯0.5967质量/g峰高/mm苯0.5967180.1甲苯0.547884.4乙苯0.612054.2邻二甲苯0.668049.0的峰 高校正因 子，以苯为标准。组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留时间tR(min)2.724.929.23峰面积18.143.629.9相对校正因子f'is0.600.780.88⑴计算每种组分的含量。1000℃40s400组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留时间tR(min)2.724.929.23峰面积18.143.629.9相对校正因子f'is0.600.780.88⑴计算每种组分的含量。⑵根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。各组分的含量。组分组分A/mmIfi乙苯1200.97对二甲苯751.00间二甲苯1400.96邻二甲苯1050.981号试样中燕麦敌(CH

CHCH3

)NCOSCH3

CCl═CHCl2含量时，称取燕麦敌试样8.12g，加入正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积A燕麦敌

68.0mm2，A正十八烷

87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子fi

＝2.40，计算试样中燕麦敌含量。为了测定混合样品中组分i1.80g0.400gS，混匀后进样，从所得色谱图上测得Ai

27.0cm2，As

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