E顶空进样培训解析

会计学1E顶空进样培训解析2第1页/共27页3第一部分气相色谱简介第2页/共27页4炉箱门栓后进样口前进样口显示/键盘后检测器前检测器电源开关系列号右侧盖(电路部分)右上盖(电路部分)检测器流量模块（盖下）进样口流量模块（盖下）第3页/共27页5第4页/共27页6第5页/共27页7第6页/共27页8第二部分色谱柱第7页/共27页9色谱柱的类型填充柱仅用于特定的应用，如永久气体分析毛细管柱一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米第8页/共27页10相似相溶原理非极性组分－非极性柱极性组分－极性柱混合组分－极性柱液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用）柱长（15，30，60，150m）组分复杂－长柱内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）内径小、分离度高分离度可接受条件下尽量选择大内径毛细管色谱柱选择原则第9页/共27页11柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力优差优差柱分离指标第10页/共27页12分析物时间进样不保留组分tmtR'tR我们希望知道组分保留在固定相中的真实时间。将n与柱长相比：或每米塔板数(N)=nL每块理论塔板高度(HETP)=nL因此，柱效越高，“N”值越大，“HETP”值越小n=5.545tR'Wh2tR-tm=tR'tR'tR'计算柱效Rt'=调整保留时间n=有效理论塔板数Wh=半峰宽第11页/共27页13使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。减小进样量。选用更长的柱子。使用程序升温改善后流出组分峰形。@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。如何提高柱效第12页/共27页14时间(Min.)4564.55.51.0E52.0E53.0E54.0E55.0E56.0E5响应值RT=4.41RT=4.59RT=5.10分离度是柱将两个相邻峰分开能力的反映。通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算分离度。一般我们选择两个最难分开的峰，如果它们被成功分开，那么其它的也就解决了。1.18(RT-RT)21(W+W)12R=R=1.5认为可以实现基线分离

W1=化合物1的半峰宽

W2=化合物2的半峰宽分离度第13页/共27页15恒温程序升温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。用初始时间设定运行结束时间。升温速率设为“0”。后流出的峰展宽。

当组分有较宽的沸点范围(>100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。增加柱流失，引起基线漂移。可设多阶程序升温。柱温操作第14页/共27页16Agilent7890气相色谱仪日常维护与故障诊断色谱柱的维护与保存安全保存中有两大要点：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。第15页/共27页17色谱柱的维护正确老化色谱柱色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用；老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。第16页/共27页18第17页/共27页19第三部分顶空进样器(7694E)第18页/共27页20容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs,则：平衡常数K=Cs/Cg

相比β=Vg/VsV=Vs+Vg=Vo+Vg第19页/共27页“ZoneTemps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR.LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL+150C+100C。输入设定的温度，按“Enter”确定。

B：“EventTimes”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GCCYCLETIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIALEQ.TIME）、顶空瓶加压时间

（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOPFILLTIME）、定量圈平衡时间（LOOPEQ.TIME）和进样时间（INJECTTIME），输入设定的时间参数，按“Enter”确定。

C：“VialParameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRSTVIAL）、进样终止瓶（LASTVIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKETIME），根据实样放置情况输入“FIRSTVIAL”和“LASTVIAL”参数。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据实样选择“SHAKE”和“SHAKETIME”参数，按“Enter”。

D：“LoadMethod”、“StoreMethod”和“ChainMethods”按钮分别为方法的导出、存储和不同方法的链接，其中“ChainMethods”最多可以进行四种不同方法的链接。21第20页/共27页毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入柱中的样品量不应超过0.01-0.001L。实验证明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的进样技术。①分流进样

所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气混合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。一般仪器是在气化室的出口将载气分成两路,绝大部分载气放空,而极小部分载气流入色谱柱。分流与不分流进样第21页/共27页第四部分进样操作第22页/共2