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文档简介
会计学1EDTA在掩蔽法中的应用干扰:
在化学分析测试过程中,往往存在着的由于非故意原因导致测定结果失真的现象。
消除干扰的方法:
1、分离
2、掩蔽第1页/共14页分离的三类方法:
(1)提取待测成分
(2)分离基体元素,消除基体干扰
(3)除去主要干扰元素或干扰成分
第2页/共14页掩蔽:
指在一分析测试系统中,加入某种试剂阻止某些化学反应的发生;其特点是未从该系统中除去任何成分,并且不形成新相。掩蔽剂:
掩蔽过程中加入的特定的引起掩蔽作用的试剂。包括:有机和无机的络合剂、氧化剂或还原剂,有的适宜在酸介质中应用,有的则只能用于碱性介质。第3页/共14页符合什么要求的试剂才能作为掩蔽剂呢?
掩蔽反应的产物可溶于水,最好是无色的;掩蔽反应不应引起任何新的副反应;掩蔽剂本身必须不使溶液原来的组成(包括pH值)变动太大;掩蔽剂必须不和待测成分反应或不致妨碍主反应的进行;毒性、化学稳定性、实用性、价格……
第4页/共14页EDTA(乙二胺四乙酸)
——最常用的掩蔽剂之一
结构式:
白色结晶粉末,熔点240℃,不溶于冷水、乙醇和一般有机溶剂,溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液和160份100℃沸水。第5页/共14页EDTA是螯合剂的代表性物质,能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成极稳定的水溶性络合物。有钠、铵、铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐。EDTA之所以是我们认为最常用的掩蔽剂之一的原因:
一、与大多数金属离子生成稳定的水溶螯合物;二,它的络合本领强烈的依赖pH值。优点:金属离子能选择性的从其EDTA络合物中取代出来,例如加过量Ca2+;再则Ag+、Hg22+、Tl+、Be2+与大多数金属离子不同,和EDTA生成络合物的倾向很小,因而在其测定中,EDTA能掩蔽几乎所有其他金属。
第6页/共14页EDTA在几种掩蔽法消除干扰中的应用
一、容量法滴定中EDTA作掩蔽剂二、金属络合物沉淀中EDTA作掩蔽剂三、分光光度法中EDTA作掩蔽剂四、医学中EDTA作掩蔽剂第7页/共14页例如:1、在pH=2.5~3时,以碘量法滴定MnO4-测定铝合金中的锰,其中,用EDTA掩蔽铜和铁。2、用碘离子沉淀测定银,然后用银汞齐作指示电极、以汞(Ⅱ)标准溶液电位滴定过量I-时,EDTA用于掩蔽铜、铅、锌、镉、镍和钴。3、在邻苯二酸氢钾缓冲溶液,用二硫代草酰胺电位滴定银时,EDTA和F-掩蔽铁、钴、铅和铜。4、在含乙醇的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用MgSO4沉淀滴定,以MgNH4•AsO4•6H2O形式沉淀砷酸根时,用抗坏血酸还原后,EDTA可掩蔽碱土金属。第8页/共14页例如:1、用EDTA作掩蔽剂,当铝、钙、铁、铜、镁、镍和锌存在时,以氢氧化物沉淀或用饱和的六氨络钴(Ⅲ)盐溶液沉淀,能测定铍。2、采用EDTA作掩蔽剂,能使钍(Ⅳ)、镧(Ⅲ)、钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)和稀土金属的氟化物与镁(Ⅱ)和钙(Ⅱ)分离,并且与锶和铅存在时沉淀硫酸钡。3、用EDTA掩蔽或以抗坏血酸还原能克服用变胺蓝沉淀测定钨(Ⅳ)时铁(Ⅲ)的干扰。4、借EDTA掩蔽锌、镉、铜、镁、钙、铟和其他阳离子,以改善用4,5-二氯一邻苯二胺的2,1,3-苯并硒二唑测定法的选择性。第9页/共14页例如:1、在pH=3~3.8时,能用二甲酚橙测定铝,EDTA掩蔽铁(以抗坏血酸还原)、铈、钴、镧、镁、钼、钕和铅。2、在pH=9~9.5时,借邻苯二酚酞于水溶液中光度测定硼时,能用EDTA掩蔽二价阳离子,但必须除去三价和四价阳离子(例如用离子交换)。3、锰(Ⅲ)和铁(Ⅲ)与甲醛肟生成有色络合物,但借加入羟氨和EDTA,则铁络合物离解,铁被还原,并以Fe(Ⅱ)-EDTA形式而掩蔽,故能用该比色法测定锰。4、汞-双硫腙络合物比汞-EDTA稳定,故能用EDTA掩蔽以双硫腙萃取比色测定汞中的大多数金属。第10页/共14页例如:
治疗慢性铅中毒常用EDTA二钠钙。若用游离酸或一、二、三或四钠盐形式的EDTA,与钙离子强烈络合。这些形式不适合于治疗的目的,除非欲降低钙量。但EDTA二钠钙,不影响人体钙量,而且易于将其钙与铅或其他重金属离子交换,生成稳定的、水溶的重金属络合物,以便于排泄。第11页/共14页
另外,在离子交换法、电分析化学及工业上,EDTA都有广泛的应用。参考文献:
[1]Bachmann,K.MultielementConcentrationforTraceElementCRCCriticalReviewsinAnalyticalChemistry,Vol.12,Issue1,1981.[2]T.Miyajima,Buneski,Kagaku12,742.[3]H.Khalifa,andB.Ateya,Microchem.J.12,4
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