粮油检验 谷物及谷物制品中钙的测定编制说明

《粮油检验谷物及谷物制品中钙的测定》

国家标准修订编制说明.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2006年国家标准计划要求，开展《谷物及谷物制品中钙的测定》国家标准的修订工作，本标准由国家粮食局科学研究院负责起草。编号20062754-T-449。组成了《谷物及谷物制品中钙的测定》标准起草小组，主要起草人为伍松陵、薛雅琳等，负责本标准修订的各项工作。本标准修订主要工作过程为：本标准的起草单位为国家粮食局科学研究院，为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：.成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。.为了借鉴国内外先进标准，起草组翻译了国际标准AACC40-20《面粉及面包中钙的测定》，通过与行业专家的讨论，本次修订参考采用该国际标准的最新版本。并进行测定关键步骤的验证实验，形成《谷物及谷物制品中钙的测定》国家标准的《征求意见稿》。.将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）征求意见，对返回的意见进行汇总和处理。.根据反应意见对本标准的《征求意见稿》进行修改，形本钱标准的《送审稿》，同时对编制说明进行修改和补充。报送国家粮食局标准管理办公室，并在网上征询社会各界的建议和意见。.国家标准编制原那么和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规那么等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的比照标准编制原那么本标准是根据GB/TL1-2000《标准化工作导那么第1局部：标准的结构与编写规那么》、GB/T2000022001《标准化工作指南第2局部：采用国际标准的规那么》、GB/T20001.4-2001《标准编写规那么第4局部：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。确定国家标准主要内容的论据本标准的主要内容有：标准的范围、规范性引用文件、原理、设备、试剂和材料、操作步骤、结果计算和精密度8项。由于原标准是等效采用国际标准AACC40-20《面粉及面包中钙的测定》(I960),所以本次修订标准参考采用国际标准AACC40-20《面粉及面包中钙的测定》(1999)。GB/T14610-1993的方法中过滤用多孔玻璃滤器G4或与之相当的型号，本次修订国标过滤采用中速定量过滤滤纸WhatmanNo.40或与之相当的型号。选择不同含量的谷物样品对现标准与本次修订标准方法进行了验证比对试验，具体数据见表1、表2、表3和表4。本次修订标准与原国标GB/T14610-1993试验结果比照表表1：稻谷中钙含量本次修订标准与原国标GB/T14610-1993试验结果比拟样品1—稻谷测定次数本次修订标准(mg/g)国家标准GB/T14610-1993(mg/g)10.240.2120.230.2030.250.1940.240.2050.240.2160.250.20均值0.240.20标准偏差0.0075280.007528T-检验无显著性差异表2：玉米中钙含量本次修订标准与原国标GB/T14610-1993试验结果比拟样品2玉米测定次数本次修订标准(mg/g)国家标准GB/T14610-1993(mg/g)10.150.1220.160.1230.150.1140.140.1250.140.1160.150.10均值0.150.11标准偏差0.0075280.008165T-检验无显著性差异表3：小麦中钙含量本次修订标准与原国标GB/T14610-1993试验结果比拟

样品3小麦测定次数本次修订标准(mg/g)国家标准GB/T14610-1993(mg/g)10.330.2820.320.2930.330.2740.340.2850.320.2760.320.28均值0.330.28标准偏差0.0081650.007528T-检验无显著性差异表4：面粉中钙含量本次修订标准与原国标GB/T14610-1993试验结果比拟样品4面粉测定次数本次修订标准(mg/g)国家标准GB/T14610-1993(mg/g)10.340.2420.360.2330.350.2340.340.2550.350.2460.360.23均值0.350.24标准偏差0.0089440.008165T-检验无显著性差异图表1〜4各种谷物样品通过本次修订方法测定的钙含量较原国标测定的淀粉含量的测定值有提高；在比拟T-检验中原国家标准标与本次修订国标无显著性差异。为进一步比照本次修订国标和原国标的结果差异，用含量为99%的金属钙标准品分别用原国家标准标与本次修订国标做验证，实验数据见表5o表5：标准品金属钙本次修订标准与原国标GB/T14610-1993验证试验结果比拟标准品金属钙测定次数本次修订标准(％)国家标准GB/T14610-1993(%)195.6383.90296.5284.56395.1985.12494.7584.32595.5683.79696.2184.44均值95.6484.36标准偏差0.0064810.004821T-检验无显著性差异用本次修订国标测定的钙值回收率到达95.64%,而用GB/T14610-1993方法测得的钙值回收率84.36%,结果偏低。比拟而言,用本次修订国标方法测定钙含量更为准确可靠。新旧国家标准水平比照目前，1993年制定的《谷物及谷物制品中钙的测定》的国家标准尚未修订，本标准参考采用国际标准AACC40-20《面粉及面包中钙的测定》（1999）,其发布与实施后，将与国际接轨，到达国际水准。.技术经济论证及预期的社会经济效果由于国内、外贸易及科学技术的进步，要求我国标准化工作与国际标准接轨。本标准的修订不仅要适应我国加入WTO后市场的需要，同时也要适应我国市场经济和粮食流通体制改革的总体要求，有利于提高谷物制品质量，促进粮食产业的升级和产品结构的调整,为完善我国标准化工作，满足市场经济的需求，促进科学技术进步，进行《谷物及谷物制品中钙的测定》国家标准修订。.采用国际标准和国外先进标准的程度通过标准信息网没有检索到美国、法国、德国和日本等世界先进国家的国家标准。欧洲标准也未有相关的标准方法。1993年制定的《谷物及谷物制品中钙的测定》的国家标准是等效采用的美国谷物化学协会AACC40-20《面粉及面包中钙的测定》，该国际标准于1999年进行了修订，本次国家标准修订将再次参考采AACC40-20,本标准发布实施后，将到达国际先进水平。标准技术内容比照方下。本次修订的国家标准、国家标准技术内容的比照5.与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系序号本次修订国家标准：GB/T14610-19931规范了引用文件未规定2规定了样品的重量为10.00g称取样品的重量为3—10g3修改了标准的中文名称为《粮油检验谷物及谷物制品中钙的测定》原标准的名称为《谷物及谷物制品中钙的测定》4采用中速等量无灰过滤滤纸使用G4多孔玻璃滤器过滤本标准是对原国家标准GB/T14610-1993的第一次修订。.重大分歧意见的处理经过和依