2020年高考化学试题分类汇编专题17化学试验综合题原卷版

专题17 化学实验综合题［2019新课标I］硫酸铁铵［NH4Fe(SO4)2・田⑼是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下:中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下:回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。(2)步骤②需要加热的目的是，温度保持80〜95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 (填标号)。I)I)(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入凡02,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。［2019新课标H］咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜5%、单宁酸(Ka约为106,易溶于水及乙醇)约3%〜10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：索氏提取器3.虹吸管3.虹吸管（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 （填标号）。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C接收瓶 D.烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。棉花扎有小孔的滤纸[2019新课标ffl]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：C0OH浓耶J^ococib+（CI^CO）2O. 2-[J +CHjCOOII水杨媵部酸好 乙酰水杨箧

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72〜-74135~138相对密度/（g-cm-3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酎10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）A.热水浴B.酒精灯C煤气灯D.电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的（填名称）。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 P,（5（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是 P,（5）④采用的纯化方法为 。（6）本实验的产率是 %。4.[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：FeCl±frH-OA环己烯饱和优一小有机相「蝴过滤CJ操作1 *粗产品操作2二水相〔弃去）《沸点161℃）回答下列问题：I.环己烯的制备与提纯以便过滤除去难溶杂）操作;0（一点830cl（3）①中需使用冷水，目的是(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3-6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3-6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3-6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是 。口(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，，弃去前馏分，收集83℃的馏分。II.环己烯含量的测定在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol-L-1的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2s93标准溶液vmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下:Br2+2KI^I2+2KBrI+2NaSO2NaI+Na2s4Of(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发Na2s2O3标准溶液部分被氧化[2019江苏]丙快酸甲酯(，QI …山)是一种重要的有机化工原料，沸点为103〜105℃。实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为浓HaSlhCH三C-C00H+CH4JH-西—>CH=C——实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2c03溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2s04干燥、过滤、蒸馏，得丙快酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是 ▲ 。(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是―▲—；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是一▲—(3)步骤3中，用5%Na2cO3溶液洗涤，主要除去的物质是^；分离出有机相的操作名称为▲(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 ▲。[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。Cu片一尾气处理Cu片一尾气处理Olmc］L'1AgNO*溶液①浓H2s04与Cu反应的化学方程式是 .②试剂a是 。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2s03、Ag2s04或二者混合物。（资料：Ag2s04微溶于水；Ag2s03难溶于水）一源融沉淀F实验二：验证B一源融沉淀F-卜匚噬水用#k过量B"叫入籍装叼』l洗法干净加施B ^溶液C -沉淀D一过―酸①写出Ag2s03溶于氨水的离子方程式：。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是Bas03,进而推断B中含有Ag2s03。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2s03。所用试剂及现象是 。（3）根据沉淀F的存在，推测s02-的产生有两个途径：4途径1：实验一中，s02在AgN03溶液中被氧化生成Ag2so4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，s。：被氧化为s04-进入D。实验三：探究s02-的产生途径4①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 :取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2s04。做出判断的理由：。②实验三的结论：。（4）实验一中s02与AgN03溶液反应的离子方程式是 。（5）根据物质性质分析，s02与AgN03溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和s02-生成。（6）根据上述实验所得结论：。［2019浙江4月选考］某兴趣小组在定量分析了镁渣［含有MgC03、Mg（0H）2、CaC03、Al203、Fe203和si02］中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2-6H20）。相关信息如下：①700c只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：(1)下列说法正确的是 。A.步骤I,煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B.步骤DI,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C.步骤ni,可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D.步骤W,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤(2)步骤n,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源->②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是 。②从操作上分析引入杂质的原因是 。(4)有同学采用盐酸代替步骤n中的NH4cl溶液处理固体B,然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀A13+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B-a一( )一( )一( )一( )一( )一( )一MgCl2溶液一产品。a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0c.调pH=5.0 d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤 g.洗涤[2018新课标I卷]醋酸亚铭[(CH3c00)2C「2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铭还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铭。实验装置如图所示。回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 。仪器a的名称是 。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 。②同时c中有气体产生，该气体的作用是 。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。[2018新课标H卷]K3[Fe(C2O4)J3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]-3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[F式C2O4)3]2FeC2O4+3K2c2O4+2CO2T；显色反应的化学方程式为(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有、。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2sO4酸化，用cmol.L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2sO4酸化，用cmol-L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液Vml。该晶体中铁的质量分数的表达式为。[2018新课标m卷]硫代硫酸钠晶体(Na2s2O3-5H2O,M==248g-mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)=1.1x10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1x10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2sO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③ ④ ,有刺激性气体产生⑤静置， ⑥ (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的中，加蒸馏水至 。②滴定：取0.00950moll-1的K2CI2G7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应:Cr2O72-+6I-+14H+ 3I2+2Cr3++7H2G。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应:I2+2S2G32^^54062-+21-。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为%（保留1位小数）。[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：I言喳"-1L-j（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥.纯净的CO2,产生的气流应依次通过盛有的洗气瓶（填试剂名称）。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是 。（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：步骤现象将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡.过滤滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚欧溶液,溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。据此推断，白色物质的主要成分是 （填标号）。A.Na2O B.Na202c.NaOH D.Na2c03②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为 [2018北京卷]实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）①A为氯气发生装置。A中反应方程式是 （镒被还原为Mn2+）。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3cl2+2Fe（OH）3+10KOH^=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有。（2）探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液2，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案：方案I取少量a,滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案II用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸，有Cl2产生。.由方案I中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化，还可能由 产生（用方程式表示）。TOC\o"1-5"\h\z.方案H可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是 。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2FeO4-（填“>"或“<”），而方案H实验表明，Cl2和FeO2-的氧化性强弱关系相反，原因是 。2 4③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO2->MnO-,验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量4 4 4H2sO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO2->MnO-。若能，请2 4 4 4说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网理由或方案：。[2018天津卷]烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题:I.采样烟道气回答下列问题:I.采样烟道气-（粉尘、空气、HQ、NO,）JJLLX阀门采样处吸收器C D果样系统简图采样步骤:①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是(2(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是(2)C中填充的干燥剂是（填序号）a.碱石灰b.无水CuSO4*05(3)(3)(4)采样步骤②加热烟道气的目的是用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。II.NOx含量的测定将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NO%完全被氧化为NO3-,加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol-L-iFeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol-L-iK2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2mLo(5(5)NO被H2O2氧化为NO3-的离子方程式是滴定操作使用的玻璃仪器主要有(7(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2++NO3-+4H+ NOf+3Fe3++2H2OCr2O72-+6Fe2++14H+^=2Cr3++6Fe3++7H2O则气样中NO则气样中NO%折合成NO2的含量为mg-m-3o(8)判断下列情况对NO含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响(8)若缺少采样步骤③，会使测试结果。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果 。[2018江苏卷]3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为CHO COOK COOHi[[J+2KMlI。 a2|J+ |J+2MnO2+H20J。 J。J。实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70〜80℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO3转化为(填化学式)；加入KOH溶液至碱性的目的是 。(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是 (填化学式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为 。(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括 、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。I.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b.配制并标定100mL0.1000mol-L-1NH4SCN标准溶液，备用。II.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b加入25.00mL0.1000mol-L-1AgNO3溶液(过量)，使I-完全转化为AgI沉淀。已加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d.用0.1000mol-L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表：TOC\o"1-5"\h\z实验序号 1 2 3消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98f.数据处理。回答下列问题：(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行，其原因是 。(4)b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由 。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL,测得c(I-)=mol-L-1o(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 o(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 o②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 o[2017新课标I]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知:nh3+h3bo尸nh3-h3bo3；NH3-H3BO3+HCl=NH4C1+H3BO3o吸收装亘回答下列问题：a的作用是 ob中放入少量碎瓷片的目的是 of的名称是(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开勺，关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭勺，g中蒸馏水倒吸进入C,原因是 ；打开k2放掉水，重复操作2〜3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3,d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是 。②e中主要反应的离子方程式为 ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol.L-1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度W%。[2017新课标II]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S202Tl2=2I-+S4O;-)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。Na2s2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除—及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol-L-1Na2s2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为:若消耗Na2s2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为 mg-L-1o(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。(填“高”或“低”)[2017新课标O]绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矶的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矶样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：、o(2)为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1go将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是 。②将下列实验操作步骤正确排序（填标号