第三章电子显微镜I

2023/1/141材料近代分析方法

刘胜新2023/1/142第三章

电子显微镜I

光学和电子光学基础2023/1/143学习本章的目的和意义扫描电子显微镜（SEM）透射电子显微镜（TEM）工作基础2023/1/144为什么需要电子显微学？了解微观结构与材料性能的关系正确使用电子显微技术充分发挥电子微区分析功能表征技术的进步2023/1/145表征技术的进步

代表科学的发展水平开拓新兴学科领域细胞的微观结构(1945)病毒的微观结构（1963）->结构生物学诺贝尔生物奖(1974)诺贝尔化学奖(1980TEM的发明(1934)；STM的发明（1981）诺贝尔物理奖(1986）ProgressinCharacterizationTechnology2023/1/1463.1光学显微镜的分辨率及其限制第三章主要内容3.2光学和电子光学基础2023/1/1473.1光学显微镜的分辨率及其限制光学显微镜→Fe-C合金组织图1光学显微镜形貌图2扫描显微镜形貌2023/1/148一、分辨率（Resolution）分辨率：能分清两个微小物体的能力。人眼的分辨率：0.1-0.2mm。为什么光学显微镜的分辨率不高？？2023/1/149二、光学显微镜的聚集与放大作用光源聚光镜试样物镜中间像目镜毛玻璃照相底板图3光学显微镜光路示意图2023/1/1410⑴光轴：过透镜中心的各条直线叫光轴，光线都不发生折射。⑵聚焦：平行于主轴的平行光束通过凸透镜后会聚在主轴上的一个点（焦点、前焦点或物方焦点

、后焦点或像方焦点

）；⑶逆聚焦：前焦点处散射的光过凸透镜后成平行光线；⑷焦面：过焦点（F）垂直于主轴的平面；⑸物距：物平面到主平面的距离L1；⑹像距：过焦点并垂直主轴的平面的距离L2。1、基本概念2023/1/14112、放大原理

（1）

L1恒＞0，L2＞0时，在另一侧得倒立的实像；L2＜0时，在同侧得正立的虚像。3、放大倍数：为像与物的长度比＝像距∕物距

（2）

当2f＞L1＞f，L2＞2f，M＞1L1＜2f，2f＞L2＞f，M＜12023/1/1412三、光学显微镜分辨本领的理论极限1.Airy斑

由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。

由物平面内的点S1

、S2

在像平面形成一S1’、S2’圆斑，这种圆斑是由一定大小的中央亮斑和一系列同心环组成，称为Airy斑。它是由于衍射作用所致。物面物镜像面Airy斑图4Airy斑形成示意图2023/1/1413其中，l－光波长；n－物方介质折射率；a－透镜的孔径半角，即透镜所能容纳的来自物上某点的最大光锥半顶角；nsina

－习惯上被称为数值孔径，可用N.A.来表示；M－放大倍数。2.Airy斑半径（3）2023/1/1414图5（a）两个Airy斑明显可分辨出图5（b）两个Airy斑刚好可分辨出图5（c）两个Airy斑分辨不出I0.81I2023/1/14153.分辨率ΔrdΔrd＝Rd∕M

对于光学透镜，最大a＝70～75°，若物方介质为油，n＝1.25～1.35，则：Δrd≈0.5l。

对于光学显微镜，N.A.的值均小于1，油浸透镜也只有1.5—1.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。（4）2023/1/1416光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光λ＝390～760nm，则光学显微镜分辨本领极限为200nm（0.2mm）。若两点间距离＜200nm，则无法分辨。

把0.2μm放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2μm时，其有效放大倍数是1000倍。2023/1/1417光学显微镜的放大倍数可以做的更高，但是，高出的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。2023/1/1418四、如何提高显微镜的分辨率根据分辨率Δrd的计算公式可知，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。比可见光波长更短的有：

1）紫外线——波长在13-390nm之间，会被物体强烈的吸收；

2）X射线——但是，迄今为止还没有找到能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质，也就是说还没有X射线的透镜存在。因此目前紫外线、X射线均不能作为显微镜的照明光源。

3）电子波电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。电子波可做为显微镜的照明光源，这种显微镜即为电子显微镜。德科学家突破光学显微镜分辨率极限黑尔等科学家却巧妙地借助脉冲激光的作用，突破了“阿贝极限”。他们发明的新型的光学显微镜能够观察２０纳米左右的微小生物。

激光共焦显微镜2023/1/1420不三不四

释义不像这也不像那，不像样子，指不正派，也指不象样子,在形容人时多指人的品行不正派。

最早起源于中国古代的易经思想，易经的每个卦都分6个爻，俗称6爻卦，意思为事物发展的6个阶段，第三爻与第四爻处在6爻的中间位置，在易经中象征正道和大道，不三不四说明一个人或一件事物不是在正道或大道上，有不务正业之意。2023/1/1421

无中生有道家认为，天下万物生于有，有生于无。把没有的说成有。比喻毫无事实，凭空捏造。？【出自】：《老子》：“天下万物生于有，有生于无。”

批判地思维2023/1/1422七上八下最初出处来自于《周易》，《周易》云：“易生太极，是生两仪，两仪生四象，四象生八卦，八卦定乾坤”其中四象就是老阴、老阳、少阴、少阳。在周易象数中，老阴数为六，老阳数为九，少阴数为八，少阳数为七，而老阴和老阳都是变卦，少阴和少阳性质稳定，阳气主升，意味着向前和向上发展；阴气主降，意味着向后和向内发展。所以代表少阳的七主上，代表少阴的八主下。合起来就是“七上八下”，单纯的少阳和少阴性质是稳定的，但是合在一起却变得不能决断是阴是阳，所以“七上八下”用来形容心中慌乱，无所适从。2023/1/14233.2光学和电子光学基础一、电磁透镜

能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electronlens）。电子透镜电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成像的目的。用静电场构成的透镜称之“静电透镜”。把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之“电磁透镜”。

根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。静电透镜磁透镜恒磁透镜电磁透镜2023/1/1424图6平行板电场示意图(1)电子在静电场中的运动及静电透镜聚集原理等电位面vt1vt2图7电场对电子的折射示意图

电场中等电位面是对电子折射率相同的表面，与光学系统中两介质界面起着相同的作用。

电场中等电位面是对电子折射率相同的表面，与光学系统中两介质界面起着相同的作用。2023/1/1425(1)电子在静电场中的运动及静电透镜聚集原理图8(b)静电单透镜

只要获得与玻璃透镜类似形状的旋转对称等电位曲面簇，则这些曲面簇也可能使电子波聚焦成像。通常将能产生旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜。图8(a)双圆筒静电透镜光轴光轴2023/1/1426(1)电子在静电场中的运动及静电透镜聚集原理

静电透镜主轴上一物点散射的电子沿直线轨迹向电场运动，当电子射入电场作用范围时，将受到折射，最终被聚焦到透镜光轴上的一点，与类似的光学玻璃透镜如图8c所示。图8c光学玻璃透镜光路2023/1/1427(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理(a)当v⊥B时电子在与B垂直的平面内作圆周运动图9电子在磁场中的运动轨迹(b)当电子v与B不垂直时电子将作螺旋运动2023/1/1428(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理

在电子光学系统中用于使电子波聚焦成像的磁场是一种非均匀的磁场，其等磁位面形状与静电透镜的等电位面或光学玻璃透镜的界面相似。通常将能产生旋转对称非均匀磁场的磁极装置叫做电磁透镜。

电磁透镜比恒磁透镜使用方便，应用更广泛。图10(a)透镜磁场中磁感应强度的分解2023/1/1429(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理

沿透镜主轴方向射入的电子束，其中精确地沿轴线运动的电子不受磁磁力，不改变运动方向；

其它与主轴平行的入射电子，将受到径向磁感应强度Br的限制，产生切向力Ft,使电子获得切向速度vt。图10(b)非精确地与主轴平行的入射电子瞬间受力与运动方向2023/1/1430(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理

一旦获得切向速度，则电子开始作圆周运动。在电子开始作圆周运动的瞬间，由于BZ的作用，电子受到径向作用力Fr

，从而使电子向轴偏转；导致电子做圆锥螺旋运动。图10(c)平行于主轴的入射电子的运动轨迹2023/1/1431(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理图10(d、e)平行于主轴的入射电子束经过磁透镜后聚焦于主轴上一点focus32图11图10a中A点位置的B和v的分解情况OO’ACBrBvzBzvvrb电子在磁场中要受到磁场作用力：圆周运动切向运动向轴运动出磁场后又是直线运动。(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理2023/1/1433(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理图12短线圈磁场中的电子运动示意图说明：电磁透镜具有与光学玻璃透镜相似的光学原理

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上述讨论了最简单的电磁透镜－短线圈磁场的聚焦成像原理。其缺点是：①部分磁力线在线圈外，对电子束聚焦不起作用；②磁感应强度低。

(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理提高电磁透镜聚焦能力的措施：

将软线圈装在由软磁材料（低碳钢或纯铁）制成的具有内环形的壳子里。

图13带软磁壳的电磁透镜磁感应线分布等磁位面形状2023/1/1435软磁壳内孔和环形间隙的尺寸越小，间隙附近区域磁场强度越高，对电子的折射能力越强，相应透镜的焦距越短。

(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理

但在实际应用时，由于加工精度问题，通常采用将极靴组件套在软磁壳内环形间隙的两端，即通常使用有极靴的电磁透镜。

图14有极靴的电磁透镜剖面示意图2023/1/1436

为了进一步缩小磁场的广延度，使大量磁力线集中于缝隙附近的狭小区域内，接出一对顶端成圆锥状的极靴。带有极靴的电磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围之内。

(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理图15极靴组件分解

固定光阑2023/1/1437图16有短线圈、有极靴和无极靴三种电磁透镜轴向磁感应强度分布

有极靴的聚集能力最强有极靴B（z）没有极靴无铁壳z(2)电子在磁场中的运动及磁透镜聚集原理2023/1/1438

磁透镜

静电透镜1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.像差小。1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3.像差较大。表1磁透镜和静电透镜相比有如下的优点目前，应用较多的是磁透镜，请着重磁透镜的工作原理(3)磁透镜和静电透镜性能对比2023/1/1439①电子波的波长λ＝h∕mv（E＝hν=h/λ=mv）；②电子速度与电压的关系对v0＝0的电子，在加速电压U的作用下，速度达到v，则动能E为：(4)电磁透镜的缺陷和理论分辨本领2023/1/1440③电子波长与加速电压的关系

当电子速度较低时，其质量约等于其静止质量，即m=m0;e=1.6×10-19C，m0=9.1×10-21Kg;当加速电压很高时，需要修正。④电子波长的相对论校正(当加速电压很高时)（5）2023/1/1441⑤由衍射效应产生的EM的分辨本领表2不同加速电压下的电子波波长U/KV20406080100λ/nm0.008590.006010.004870.004180.00371U/KV1201602005001000λ/nm0.003340.002850.002510.001420.000872023/1/1442

⑥像差

包括几何像差和色差。（a）几何像差是由于透镜几何形状上的缺陷造成的，主要是指球差和像散。（b）色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。2023/1/1443球差（球面相差）即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。电磁透镜的同一横截面上，离开透镜较远的电子（称为远轴电子），对电子的折射比主轴附近的一些电子（称为近轴电子）被折射程度过大，这样一个物点上散射出的大孔径的电子,会聚得快些，小孔径的电子会聚得慢些，故形成的像不是一清晰的点，而是一弥散的区域，这种相差称为球差。其大小可用球差散射圆斑半径Δrs来衡量。2023/1/1444图16球差产生原因示意图光轴2023/1/1445球差

通过减小球差系数和缩小孔径角可使球差减小。

为球差系数，最佳值是0.3mm。为孔径半角，透镜分辨本领随之增大而迅速变坏。

球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能像光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。目前唯一的办法是采用小孔径光阑来获得尽可能小的孔径半角来挡去高散射角的电子，使参与成像的电子主要由磁场近轴区域电子组成。（6）散焦斑半径2023/1/1446像散像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。

如：极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。

成像物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，如像散产生示意图。2023/1/1447图17像散2RA2△rA

将最小散焦斑的半径RA折算到物点P的位置上，就形成一个最小的圆斑，用△rA

，用△rA

表示像散的大小，其值可用下式进行计算：磁透镜出现椭圆度时造成的焦距差

用消像散器进行矫正实际上是一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。2023/1/1448由于电子波的波长（能量）发生一定幅度的改变而造成。色差图18色差产生的原理示意图2023/1/1449最小的散焦斑RC。同样将RC折算到物平面上，得到半径为ΔrC的圆斑。色差ΔrC由式（7）来确定：（7）色散系数孔径角能量变化率

色散取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生的非弹性散射的程度。当样品很薄时，则忽略样品厚度的影响；稳定电压是常用的有效减小色差的方法。2023/1/1450

在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正，而其它像差，可以通过一些方法消除PAYATTENTION2023/1/1451(5)影响电磁透镜分辨率的因素

光学显微镜的分辨本领基本上决定于像差和衍射，而像差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，光学显微镜的分辨本领主要取决于衍射。电子光学显微镜分辨本领基本上也是决定于球差和衍射。衍射造成的相差：球差造成的相差：α对衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率的影响是相反。电镜设计中必须兼顾两者。唯一的办法是让ΔrS=Δrd，考虑到电磁透镜中孔径半角α很小（10-2-10-3rad